---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ЙОДИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8422—76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

УДК 546.33 151-41 : 006.354 Группа Л51

Г

ГОСТ
8422—76*

Взамен

ГОСТ 8422—66

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ ЙОДИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium iodide, 2-aqueous.

Specifications

окп 26 2112 0340 02.

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 сентября 1976 г. № 2230 срок введения установлен

с 01.01.78

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 24.12.86 № 4467 срок действия продлен до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 2-водный йодистый натрий, который представляет собой белые кристаллы, растворимые в воде. На свету приобретает бурый цвет.

Формула NaJ-2H₂O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 185,92.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 2-водный йодистый натрий должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По химическим показателям 2-водный йодистый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1988 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1986 г. (ИУС 4—87).

© Издательство стандартов, 1988Таблица 1

Нопма

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 2-водный йодистый натрий вызывает раздражение слизи­стых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует соблюдать правила лич­ной гигиены, а также иметь индивидуальные средства защиты (рес­пираторы, защитные очки, резиновые перчатки).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией; испытание препарата в лабораториях необхо­димо проводить в вытяжном шкафу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1 (2)—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик СВ-14/18 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4161—77, раствор с массовой долей азотной кислоты 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей гидроокиси натрия 1%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO₃)=0,l моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Эозин Н, индикатор, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 100 см³ раст­вора гидроокиси натрия.

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, рас­творяют в 30 см³ воды, прибавляют 0,3 см³ раствора эозина Н, 2—3 капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азот­нокислого серебра до перехода оранжевой окраски раствора в яр­ко-малиновую.

Массовую долю 2-водного йодистого натрия (X) в процентах вы­числяют по формуле

_х=_ У-0,01859-100 m ’

V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

пг — масса навески препарата, г;

0,01859— масса 2-водного йодистого натрия, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,2% при Р=0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 250 см³ воды. Затем раствор фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный на весах 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 200 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) =0,01 моль/дм³ (0,01 и.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Метиловый красный, индикатор, спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Бюретка 1—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—100—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

5,00 г препарата растворяют в 30 см³ воды и титруют из бюрет­ки раствором соляной кислоты в присутствии одной капли раство­ра метилового красного.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора со­ляной кислоты не более:

для препарата чистый для анализа — 2,50 см³,

для препарата чистый — 3,75 см³.

При этом 2,00 г препарата помещают в колбу К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82, прибавляют 45 см³ воды и далее определение проводят фотометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массы азота анализ заканчивают фотометрическим методом.

Бюретка 1—2—2—0,01 или 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—100—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, свежеперегнанная.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/2 Н₂5ОЦ = 1 моль/дм³ (1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1—77, свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068—86, раствор кон­центрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.), свежепри­готовленный.

10,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют пипетками 5 см³ раствора серной кислоты и 2 см³ ра­створа крахмала. Выделившийся йод немедленно оттитровывают из бюретки раствором серноватистокислого натрия до исчезнове­ния синей окраски раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора сер­новатистокислого натрия не более:

для препарата чистый для анализа — 0,7 см³;

При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в 25 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (спо­соб 1) методом.

Перед фотометрированием в анализируемый раствор, раство­ры сравнения и контрольный раствор прибавляют 4—2 капли раст­вора серноватистокислого натрия по ГОСТ 27068—86 концентра­ции 0,1 моль/дм³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей азотной кислоты 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 4.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч., раствор с мас­совой долей азотистокислого натрия 10%.

Раствор, содержащий С1; готовят по ГОСТ 4212—76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO₃) = l моль/дм³ (1 н.).

Колба 1 — 100—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 6(7)—2—5(10) и 2—2—20 по ГОСТ 20292—74.

Стакан В-1 —100 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

0,50 г препарата помещают в стакан (с меткой на 50 см³) и ра­створяют в 50 см³ воды. К полученному раствору прибавляют пи­петками 10 см³ раствора серной кислоты, 10 см³ раствора азотис­токислого натрия и кипятят на электроплитке до полного удаления йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой). Объем раствора поддерживают равным 50 см³, добавляя воду. Затем ра­створ охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем ра­створа водой до метки и перемешивают.

20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) пипеткой переносят в колбу, доводят объем раствора водой до 40 см³, прибавляют пипетками 2 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализи­руемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: