---

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1,

для препарата чистый — 0,05 мг С1,

2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

В результат анализа вносят поправку на массовую долю хлори­дов в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.

спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

спектропроектор ПС-18 или СПП-2;

генератор дуги переменного тока ДГ-2;

ми^фофотометр М.Ф-2, МФ-4 или ИФО—460;

лампа инфракрасная мощностью 500 Вт;

угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод — с плоской разрядной поверхностью, нижний — с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм, глубиной 7 мм;

фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 отн. ед.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

натрий йодистый по настоящему стандарту, не содержащий примесей бария и магния или с минимальными массовыми доля­ми их, определяемыми методом добавок в условиях данной методи­ки и учитываемыми при построении градуировочного графика;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;

натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429—76;

натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068—86;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

растворы, содержащие магний и барий; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор, со­держащий по 0,1 мг/см³;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим обра­зом: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, пере­мешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор А); 16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде; доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если рас­твор мутный, его фильтруют (раствор Б).

Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, переме­шивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

шкаф сушильный;

пипетка 4 (5)—2—1 или 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292—74;

тигель низкий 5 по ГОСТ 9147—80;

чаша кварцевая 100 по ГОСТ 19908—80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

0,50 г препарата помещают в фарфоровый тигель и выдержива­ют в сушильном шкафу при 60—80°С. Затем охлаждают, растира­ют в тигле в течение 5 мин и помещают в кратер электрода.

Для приготовления каждого образца 5 г йодистого натрия, не ■содержащего определяемых примесей или с минимальным их со­держанием, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в кварцевую чашку вместимостью 100 см³ и прибавляют указанные в табл. 2 количества определяемых примесей в виде растворов, содержащих 0,1 и 1 мг/см³.

Таблица 2

растирают и перемешивают в течение I ч, подсушивая образец в сушильном шкафу, затем помещают в кратер электрода.

3.9.2.1, 3.9.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Ширина щели, мм 0,018

Высота промежуточной диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 5

Дуговой промежуток, мм 2

Экспозиция, с 40.

Анализ проводят в дуге переменного тока. Перед съемкой спек­трограммы угольные электроды обжигают в течение 1 мин при силе тока 14 А и снимают спектрограмму для контроля на отсут­ствие в электродах определяемых примесей. При этом в спектре не должно быть линий: бария — 455,40 или 493,41 нм, магния — 279,55 или 280,27 нм.

Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для построения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажи­гают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель откры­вают до зажигания дуги.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем, пользуясь логарифмической шкалой, по соответ­ствующей ступени ослабителя проводят фотометрирование анали­тических спектральных линий определяемых элементов и сосед­него фона:

Ва — 455,40 или 493,41 нм,

Mg — 279,55 или 280,27 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почерне­ний AS по формуле

AS=5л+ф—5ф,

где 5_л+ф— почернение линии и фона;

5ф— почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого элемента. По значе­ниям AS' образцов для построения градуировочного графика для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы массовых долей, а на оси ординат — разности почернений AS'

.Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графи­ку-

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51;

фотоумножитель любого типа, чувствительный в видимой обла­сти спектра;

ацетилен растворимый и газообразный технический по ГОСТ 5457—75;

распылитель;

горелка;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, содержащий кальций; готовят по ГОСТ 4212—76; со­ответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,01 мг/см³;

натрий йодистый 2-водный по настоящему стандарту с мини­мальной массовой долей кальция, определяемой методом добавок с использованием возникающей в пламени ацетилен—воздух резо­нансной линии, Са 422,7 нм.

Исходные растворы, растворы сравнения и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде;

колба К-2—250—34 ТХСпо ГОСТ 25336—82;

колба мерная 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74;

пипетка 2—20—20 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.

2,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 50 см³ во­ды. Полученный раствор переносят в мерную колбу, доводят объ­ем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения 2,00 г 2-водно- го йодистого натрия с известной массовой долей кальция помеща­ют в колбу, растворяют в 50 см³ воды и вводят указанные в табл. 3 объемы стандартного раствора.

Таблица 3

Затем раствор переносят в мерную колбу, доводят объем ра­створа водой до метки и тщательно перемешивают. При необхо­димости учитывают массовую долю кальция в 2-водном йодистом натрии, используемом в качестве основы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

После подготовки прибора проводят фотометрирование спект­ра воды, применяемой для приготовления растворов, а также спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в по­рядке возрастания массовой доли примеси кальция. Затем прово­дят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, и вычисляют среднее ариф­метическое значение интенсивности излучения для каждого раст­вора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фото- метрировании воды.

После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат значение интен­сивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси кальция в пересчете на препарат в процентах.

Массовую долю кальция в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%, при доверительной вероятности Р=0,95.

При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют 20 см³ воды и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,002 мг,для препарата чистый — 0,005 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 50 см³, прибавляют 20 см³ воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуаль­но.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

1. 14. 4—3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях, не допуская воздействия прямых солнечных лучей.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного йодистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовле­ния.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1)

.Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 08.04.88 Подп. в печ. 12.09.88 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,82 уч.-изд. л.

Тираж 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирсно, 39. Зак. 1360.

Цена S коп,