---

ГОСТ 10164-75

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

Технические условия

Reagents. Ethylene glycol. Specifications

ОКП 26 3214 0220 06

Срок действия с 01.01.76

до 01.01.96*

______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС N 11-12, 1994 год).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Н.П.Никонова, Л.В.Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.75 N 168

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10164-62

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.90 N 1802

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г. и июне 1990 г. (ИУС 3-80, 10-90)

Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, представляющий собой сиропообразную бесцветную прозрачную жидкость, гигроскопичную, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и спиртом.

Формулы: эмпирическая C H O .

структурная	CH OH
	CH OH

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 62,07.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю хлоридов, железа, тяжелых металлов, а также удельное объемное электрическое сопротивление изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 750 г. Объем этиленгликоля, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром.

3.2. Определение массовой доли этиленгликоля

Массовую долю этиленгликоля ( ) в процентах определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей и воды по формуле

,

где - сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п.3.2.1, %;

- массовая доля воды, определяемая по п.3.8, %.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Определение массовой доли органических примесей

3.2.1.1. Аппаратура и реактивы:

хроматограф газовый, аналитический с пламенно-ионизационным детектором;

колонка из нержавеющей стали длиной 0,6 м и внутренним диаметром 3 мм;

интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75;

микрошприц вместимостью 10 мм ;

азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт (газ-носитель);

водород технический по ГОСТ 3022-80;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

полимерный сорбент "Полисорб-1", с частицами размером 0,25-0,50 мм;

диэтиленгликоль по ГОСТ 10136-77 с массовой долей основного вещества не менее 99,5%;

1,3-пропандиол (1,3-пропиленгликоль), ч.

3.2.1.2. Подготовка к анализу

Готовым сорбентом заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и стабилизируют в течение 6 ч в токе азота при 270 °С, не подсоединяя колонку к детектору.

3.2.1.3. Проведение анализа

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Массовые доли органических примесей определяют при условиях, указанных ниже.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят анализируемую пробу.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл.2.

Таблица 2

3.2.1.4. Обработка результатов

Массовую долю органических примесей определяют одним из вариантов метода "внутреннего эталона" - методом добавки. В качестве добавки используют диэтиленгликоль, который добавляют в анализируемый препарат в количестве 0,5-1,0% массы пробы.

Для расчета используют две хроматограммы - анализируемой пробы и ее смеси с известной массовой долей добавки.

Массовые доли 1,3-пропандиола ( ) и диэтиленгликоля ( ) в процентах вычисляют по формулам:

,

,

где - масса введенной, добавки, г;

- масса анализируемой пробы, г;

и - площадь пика 1,3-пропандиола в анализируемой пробе до и после введения добавки соответственно, мм ;

и - площадь пика диэтиленгликоля в анализируемой пробе до и после его введения в пробу соответственно, мм .

Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Сумму массовых долей органических примесей ( ) в процентах вычисляют по формуле

.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности =0,95.

3.3. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.2.1.1, 3.2.1.2, 3.2.1.3, 3.2.1.4, 3.3. (Измененная редакция. Изм. N 2).

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-250-34 (40, 50) по ГОСТ 25336-82;

пипетка 4 (5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 раствор концентрации с (NaOH)=0,02 моль/дм (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.3.2. Проведение анализа

45 см (50 г) препарата помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 50 см воды, 0,1 см раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;

- масса навески препарата, г;

- масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора натрия концентрации точно 0,02 моль/дм , г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из объема препарата 90 см (100 г), взятого цилиндром, в кварцевой (ГОСТ 19908-90) или платиновой (ГОСТ 6563-75) чашке вместимостью 100 см . Температура прокаливания 500 °С.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности =0,95.

Остаток сохраняют для определения примеси железа и тяжелых металлов по пп.3.6, 3.7.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 18 см (20 г) препарата помещают пипеткой в мерную колбу (при определении фототурбидиметрическим методом) или в коническую колбу вместимостью 100 см с меткой на 40 см (при определении визуально-нефелометрическим методом). Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,