---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ДИМЕТИЛФОРМАМИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 20289-74

Издание официальное

БЗ 6-95

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

УДК 547.281.1'233.3'211—41:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Д

ГОСТ
20289-74

ИМЕТИЛФОРМАМИД
Технические условия

Reagents. Dimethyl formamide
Specifications

РКП 26 3621 0550 05

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на диметилформамид, представляющий собой бесцветную жидкость со слабым специфи­ческим запахом.

Формулы:

эмпирическая C₃H₇ON СН₃

N

структурная О=С СН₃

Н

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 73,09.

Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 3—5 табл. 1, являются обязательными.

Допускается изготовлять диметилформамид по ИСО 6353-3—87 (Р.59) (см. приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1—82 (см. приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974

© ИПК Издательство стандартов, 1997

1. Переиздание с изменениямиТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Диметилформамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Диметилформамид обладает местным раздражающим (сли­зистые оболочки дыхательных путей, глаза и кожа) и общетоксичес­ким действием. Проникает в организм через дыхательные пути и неповрежденные кожные покровы.

Диметилформамид относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимая концентрация паров диметилформамида в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м³.

2а.2. Диметилформамид — бесцветная горючая подвижная жид­кость. Температура вспышки 59 °С, температура самовоспламенения 420 °С, концентрационные пределы воспламенения, % (по объему): нижний — 4,9, верхний — 13,6, температурные пределы воспламене­ния: нижний 50 °С, верхний 85 °С. В случае воспламенения тушить тонкораспыленной водой, пеной.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.3. Пробы диметилформамида должны храниться под тягой в герметически закрытой таре при постоянно действующей вытяжной вентиляции. При нарушении герметичности тары хранение диметил­формамида под тягой и в помещении лаборатории запрещается.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вы­тяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.5. При работе с диметилформамидом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

На рабочем месте необходимо иметь противогаз марки БКФ и огнетушитель ОП-5.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Температуру кипения, плотность и показатель преломления изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудование с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Содержание диметилформамида (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= 100-(S Л;+А'_|+А'₂+%з+Х₄),

где Ъ Xj — сумма органических примесей, кроме диметиламина й муравьиной кислоты, определяемых газохроматографи­чески, %;

X_t — массовая доля диметиламина, определяемая по п. 3.7, %;

Х₂— массовая доля муравьиной кислоты, определяемая по п.' 3.7, %;

А₃ — массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %;

А₄ — массовая доля нелетучего остатка, определяемая по п. 3.9, %.

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизацион­ным детектором.

Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Шкаф сушильный.

Носитель твердый (целит 545 или любой другой с аналогичными характеристиками).

Фаза жидкая неподвижная — полиэтиленгликоль ПЭГ-20000.

Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта или гелий газообразный очищенный).

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Гидроокись натрия в количестве 2,5 % и полиэтиленгликоль в количестве 20 % от массы твердого носителя растворяют в метаноле. При постоянном перемешивании в раствор насыпают твердый носи­тель, предварительно прокаленный при 300 °С. Избыток растворите­ля удаляют при нагревании и помешивании, полное удаление про­изводят в сушильном шкафу при 150 °С. Колонку заполняют по ГОСТ 21533 и стабилизируют при 200 °С в токе газа-носителя в течение 12 ч.

Включение и пуск прибора осуществляется в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы прибора: температура колонки, °С (120±2)

температура испарителя, °С (220110)

шкала регистрирующего прибора, А 1 10^—10—3 ■ 10^—10

расход газа-носителя, см³/мин (7515)

расход водорода, см³/мин (3012)

расход воздуха, см³/мин (240120)

объем вводимой пробы, мм³ (1±0,1).

Порядок выхода компонентов и относительное время удержива­ния представлены в табл. 2.

Таблица 2

Массовую долю компонентов определяют методом «внутреннего эталона». В качестве внутреннего эталона используют изоамиловый спирт (0,02 % от массы анализируемой пробы). При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Для определения массовой доли каждого компонента смеси уста­навливают градуировочные коэффициенты. Градуировочные коэф­фициенты для каждого компонента определяют по градуировочным смесям с массовой долей каждой примеси 0,01—0,001 % с добавле­нием внутреннего эталона.

3.2, 3.3—3.3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площади пиков с помощью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент /-го компонента (К) вычисляют по формуле

Г ^S” ' ^т‘

^к'⁼

где 5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», см²;

S_t — площадь пика z-го компонента, см²;

/и_эт — масса «внутреннего эталона» в градуировочной смеси, г;

/и, —масса /-го компонента в градуировочной смеси, г.

За градуировочный коэффициент (К) принимают среднее ариф­метическое результатов трех параллельных определений смеси оди­накового состава.

Массовую долю каждой примеси (А,) в процентах вычисляют по формуле где S_t, 5_ЭТ — площади пиков компонентов и «внутреннего эталона», см²; т_ЭТ— масса «внутреннего эталона» в анализируемом образце, г; т — масса анализируемого образца без добавления «внутрен­него эталона», г;

Kj — градуировочный коэффициент /-го компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 % при доверительной вероятности Р=О,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)= =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей метилового красного 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Бюретка вместимостью 2 см³ с ценой деления 0,01 см³.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 50 см³.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

В две колбы наливают по 100 см³ воды, в каждую прибавляют по 3—4 капли метилового красного и в одну из них прибавляют 50 см³ диметилформамида, отмеренного пипеткой. Контрольную колбу ос­тавляют для сравнения окрасок.

Если при этом анализируемый раствор окрасится в желтый цвет, то его титруют из бюретки раствором соляной кислоты до установ­ления цвета раствора одинакового с цветом раствора в контрольной колбе.

Если же раствор в анализируемой колбе окрасится в красный цвет, то его титруют раствором гидроокиси натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Содержание диметидамина (А^) в процентах вычисляют по фор­муле

_х_ V 0,0045 ■ 100

^Л| ~ 50 0,95

где И—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0045 — масса диметиламина, соответствующая 1 см³ раствора соля­ной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

0,95 — плотность анализируемого препарата, округленная до вто­рого десятичного знака, г/см³.

Содержание муравьиной кислоты (%₂) в процентах вычисляют по формуле

_{х =}У- 0,0046 ■ 100

² 50 • 0,95

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см³ раство­ра гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;