---

Черт. 2

Типовая хроматограмма н-бутанола, получаемого методом брожения

тУ і,

'"О 5 10 15 20 t,nun

1, 3 — неидентифицированные; 2— и-пропанол;

4 — н-бутанол; 5 — изоамиловый спирт;

6 — н-амиловый спиртТаблица 2

О

Компоненты

тносительное время
удерживания

А

0,13-0,14 0,16-0,17 0,16-0,17

0,19-0,20 0,21-0,23 0,29-0,32

0,29-0,32 0,29-0,32 0,40-0,41

0,40-0,42 0,41-0,42 0,60-0,62

0,71-0,80

1,0

цетон н-Масляный альдегид Этилацетат Этанол

Дибутиловый эфир и-Бутил формиат и-Пропанол Бутанол-2 Кротоновый альдегид Изобутанол Бутилацетат н- Бутанол Изоамиловый спирт н-Амиловый спирт

На хроматограмме замеряют площади пиков «внутреннего этало­на» и всех примесей.

Площадь пика (5) в мм² вычисляют по формуле

5. = h- цо,5_h , где h — высота пика, мм;

Ио,5ь — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм.

При этом принимают во внимание ширину линии, очерчивающей пик.

Измерение ширины пика производят от внешней линии правой стороны до внутренней линии левой стороны пика измерительной лупой.

Высота пика примесей соответствует отрезку от нулевой линии хроматограммы до вершины пика. Высоту измеряют линейкой.

Допускается определять площадь пика с помощью интег­ратора.

Сумму массовых долей примесей (ЕА) в процентах вычисляют по формуле

ЕХ=

Дэт

где b — отношение массы навески «внутреннего эталона» к массе навески анализируемого продукта;

Х_эт — массовая доля основного вещества во «внутреннем этало­не», %;

Sy,. — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

S S — сумма площадей пиков примесей, мм².

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 5 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю бутилового спирта (Т,) в процентах вычисляют по формуле

%, = 100-(S Х+Х_ъ),
где Х_в — массовая доля воды в бутиловом спирте, %.

Метод заключается в титровании анализируемой пробы раствором гидроокиси натрия в присутствии в качестве индикатора фенолфта­леина.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Пипетка 2—2—50 по НТД.

Колба Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336-82.

Бюретки 7—2—10 или 6—2—5 по НТД.

Цилиндры 1(3) - 25-2 и 1 (3)—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной кон­центрации с (NaOH)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300— 87, высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

50 см³ анализируемого бутилового спирта помещают пипеткой в коническую колбу, затем прибавляют 25 см³ этилового спирта, ней­трализованного в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия, и две капли раствора фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроо­киси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в тече­ние 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Т₂) в процентах вычисляют по формуле

_v_ V-0,0006 • 100

5(Ьр ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

р — плотность бутилового спирта, г/см³;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 5 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод заключается во взаимодействии брома с ненасыщенными примесями, содержащимися в анализируемой пробе, и определении их титрованием избытка брома.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Пипетки 1(4)—2—2, 2(6)—2—5, 2(6)-2-25 по НТД.

Бюретка 7—2—10 или 6—2—5 по НТД.

Колба Кн-1-100(250)-19/26 ТС по ГОСТ 25336-82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 5 %.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-вод- ный по ГОСТ 27068—86, раствор молярной концентрации с (Na₂S₂O₃ ■ 5Н₂О) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Раствор бромноватокислый (бромид-броматный) молярной кон­центрации с (1/6 КВгО₃)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

25 см³ бутилового спирта вносят пипеткой в коническую колбу, добавляют 2 см³ соляной кислоты и охлаждают содержимое колбы в воде со льдом в течение 5 мин. Затем приливают из бюретки при перемешивании бромид-броматный раствор до появления неисче­зающей желтой окраски и добавляют 1 см³ бромид-броматного рас­твора. Колбу плотно закрывают пробкой и охлаждают 3 мин в темном месте.

После этого добавляют в колбу 5 см³ раствора йодистого калия, закрывают пробкой, оставляют в покое в течение 3 мин и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватисто­кислого натрия до обесцвечивания.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Бромное число (А"з) в граммах брома на 100 г бутилового спирта вычисляют по формуле

(И- Kj) -0,008- 100

_Аз_ ___ ,

где V — объем бромид-броматного раствора концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К, — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,008 — масса брома, соответствующая 1 см³, бромид-броматного раствора концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

р — плотность бутилового спирта, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 10 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Метод заключается в реакции присутствующих в анализируемой пробе альдегидов и кетонов с гидрохлоридом гидроксиламина, в результате которой образуется оксим и соляная кислота, массовую долю которой определяют потенциометрическим титрованием.

pH-метр лабораторный.

Электроды каломельный или хлорсеребряный и стеклянный.

Мешалка магнитная.

Стакан В-1(2)-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2(2а, 3)—1(2)—25, 2(2а)—1(2)—50 по НТД.

Бюретки 7—2—10 или 6—2—5 по НТД.

Колбы 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Растворы буферные с pH 2,5—3,5, готовят по ГОСТ 4919.2—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, спиртовой рас­твор, готовят следующим образом: 7 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см³ дистиллированной воды и доводят объем рас­твора этиловым спиртом до 1 дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной кон­центрации с (NaOH)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

В стакан помещают пипеткой 50 см³ раствора гидрохлорида гид­роксиламина, перемешивают магнитной мешалкой и замеряют ис­ходную величину pH.

Правильность показания pH-метра проверяют периодически по буферным растворам с известным pH.

Затем в стакан прибавляют 25 см³ бутилового спирта, pH содер­жимого стакана при этом уменьшается. При постоянном перемеши­вании магнитной мешалкой в течение 20 мин содержимое стакана оттитровывают из бюретки раствором гидроокиси натрия до исход­ного pH, устойчивого в течение 1 мин.

Массовую долю карбонильных соединений в пересчете на масля­ный альдегид (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

_v _ К-0,0072- 100

** 25 р

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0072 — масса масляного альдегида, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

р — плотность бутилового спирта, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 10 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.

Пипетка 2(2а)—2—100 по НТД.

Баня водяная.

Шкаф сушильный.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

100 см³ бутилового спирта пипеткой помещают в сухую чистую выпарительную чашку, доведенную до постоянной массы и взвешен­ную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и выпаривают досуха на водяной бане в вытяжном шкафу.

Остаток сушат в сушильном шкафу при 100—105 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю нелетучего остатка (Х$) в процентах вычисляют по формуле

(ш - От)) • 100
р- 100
где т — масса чашки с нелетучим остатком, г;

/л, — масса чашки, г;

р — плотность бутилового спирта, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 10 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р=0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Бутиловый спирт упаковывают в бочки по ГОСТ 6247—79 тип I и ГОСТ 13950—91 тип I.

   2. Бочки должны быть герметично укупорены и опломбированы металлической пломбой по ГОСТ 18677—73.

   3. Бутиловый спирт транспортируют в железнодорожных цис­тернах с верхним и нижним сливом, автоцистернах.

Загрузочный люк цистерны закрывают крышкой с уплотнитель­ной прокладкой и пломбируют металлической пломбой по ГОСТ 18677-73.

На цистерны наносится предупредительная надпись «Легковос­пламеняющаяся жидкость».

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5. 7. Бутиловый спирт хранят в специально оборудованных метал­лических резервуарах или бочках в крытых складских помещениях, под навесом или на складской площадке с соблюдением действую­щих правил хранения огнеопасных веществ.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие бутилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хране­ния и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).Редактор М.И. Максимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор BE. Нестерова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой