---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ФТОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4518-75

Издание официальное

БЗ 12-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв

а

УДК 536.39'161—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
4518-75

еактивы
АММОНИЙ ФТОРИСТЫЙ
Технические условия

Reagents. Ammonium fluoride. Specifications

ОКП 26 2116 0880 03

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на фтористый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, легко растворимые в воде; разъедает стекло.

Формула NH₄F.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 37,04.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Фтористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Фтористый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к вещест­вам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на F) в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,2 мг/м³ — среднесменная и 1 мг/м³ — максимально разовая. Фтористый аммоний вызывает острые и хронические отравления с пора­жением центральной нервной системы, желудочно-кишечного тракта, нарушает обмен веществ, раздражает слизистые оболочки глаз и кожу, верхние дыхательные пути.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации фтористого аммония в воздухе осно­вано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкомплексоната лантана с последую­щим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения си­него цвета.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, соблю­дать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата вовнутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы об­щей приточно-вытяжной вентиляцией; в местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы.

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3-1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517;

натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы концентраций с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и с (NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 (хранят в банке из полиэтилена);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1;

формалин по ГОСТ 1625, раствор 1 : 1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гид­роокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла;

бюретка 1—2—50—0,1 по НТД;

пипетки 4 (5)—2—1 по НТД;

цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770;

ложка-шпатель ПЛ 208 по ГОСТ 6563;

чашка ПЛ 118—5 по ГОСТ 6563.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Около 0,5000 г препарата, взвешенного в платиновой (или фторопластовой) чашке, раство­ряют в 25 см³ воды, прибавляют 25 см³ раствора формалина, тщательно перемешивают, при­бавляют 0,2 см³ раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм³ (при перемешивании платиновым или фторопластовым шпателем) до розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю фтористого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

_{х =} Г - 0,01852 ■ 100 _

т ¹

где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

Х> — массовая доля кислого фтористого аммония, определяемая по п. 3.10, %;

т — масса навески препарата, г;

0,01852 — масса фтористого аммония, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия кон­центрации точно 0,5 моль/дм³, г;

1,298 — коэффициент пересчета кислого фтористого аммония на фтористый аммоний.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигли ПЛ 110—1 (2) по ГОСТ 6563;

чашка ПЛ 118—7 по ГОСТ 6563.

20,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке, растворяют в 200 см³ дистиллированной воды. Раствор фильтруют через платиновый тигель, заправленный обеззоленным фильтром «синяя лента» и предварительно промытый горячей водой, высушенный до постоянной массы и взвешен­ный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 50 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С до постоянной массы.

Массовую долю не растворимых в воде веществ (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_{х =} ■ 100

²т ’

где т_{ — масса остатка на тигле, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,001 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002 % при довери­тельной вероятности Р — 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески препарата массой 12,50 г. Полученный после удаления на песчаной бане основной массы препарата остаток смачивают 0,5 см³ серной кислоты. Прокаливание проводят при (700±20) °С.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,003 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим или визуально-нефеломет­рическим методом (способ 1).

При этом 1,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке, смачивают 1 см³ раствора угле­кислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1 % и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). К сухому остатку приливают 1 см³ углекислого натрия и вновь выпаривают досуха. Остаток раство­ряют в 3 см³ раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 3 % и 1 см³ раствора соляной кислоты и переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят водой до 26 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5, без прибавления раствора соляной кислоты.

Контрольный раствор готовят так же, как анализируемый, и с теми же массами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

• для препарата чистый для анализа — 0,050 мг,

• для препарата чистый — 0,050 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом в объеме 25 см³ (способ 1). При этом 2,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке (ГОСТ 6563), раство­ряют в 9 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, прибавляя 15 см³ раствора азотной кислоты (вместо 1 см³) и выдерживая раствор после прибавления раствора азотнокислого серебра в течение 10 мин в платиновой чашке. Сравнение опалесценции анализируемого раствора с раствором сравнения проводят немедленно после переноса раствора в коническую колбу вмести­мостью 100 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

• для препарата чистый для анализа — 0,010 мг С1,

• для препарата чистый — 0,020 мг С1,

1. см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

При необходимости в результат определения вносят поправку на массу хлоридов в 14 см³ раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.1 с применением в качестве восстановителя двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соль Мора). При этом 0,10 г препарата, взвешенного в платиновой чашке (ГОСТ 6563), растворяют в 20 см³ раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с мас­совой долей 3 %, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.1, применяя для построения градуировочного графика раствор, содержащий кремний (ГОСТ 4212), вместо раствора, содержащего кремнекислоту.

Контрольный раствор готовят так же, как анализируемый, и с теми же массами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремния не будет превышать:

• для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

• для препарата чистый — 0,020 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.