Страница 2: ГОСТ 4518-75. Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия (68818)

Допускается проводить визуальное определение.

При разногласиях в оценке массовой доли кремния проводят фотометрическое определение.

Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 2,00 г препа­рата, взвешенного в платиновой чашке (ГОСТ 6563) смачивают 1 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1 % и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). Остаток рас­творяют в 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 3 %, затем переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят объем раствора водой до 20 см³. Далее определение проводят по ГОСТ 10555 не прибавляя раствор соля­ной кислоты.

Контрольный раствор готовят так же, как анализируемый, и с теми же массами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

• для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

• для препарата чистый — 0,060 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом. При этом 2,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке (ГОСТ 6563), смачивают 1 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1 % и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). Остаток растворяют в 1 см³ раствора уксусной кислоты (ГОСТ 61) с массовой долей 10 % при нагревании на кипящей водяной бане (чашку закрывают часовым стеклом), содержимое чашки переносят водой в коничес­кую колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до 20 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 17319, прибавляя 2,5 см³ раствора натрия гидроксида (вместо 2 см³).

Контрольный раствор готовят так же, как анализируемый раствор, и с теми же массами реак­тивов. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

• для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

• для препарата чистый — 0,020 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотомет­рически.

3.5—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517 и охлаждают до 0 °С;

натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1; раствор хранят в банке из полиэтилена;

смешанный индикатор, состоящий из бромкрезолового пурпурового и бромтимолового сине­го; готовят по ГОСТ 4919.1; раствор хранят в склянке из оранжевого стекла;

бюретка 1 (2)—2—5—0,02 по НТД;

пипетка 4 (5)—2—1 по НТД;

цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770;

ложка-шпатель ПЛ 208 по ГОСТ 6563;

чашка ПЛ 118—5 по ГОСТ 6563.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1,00 г препарата, взвешенного в платиновой (или фторопластовой) чашке, растворяют в 25 см³ холодной воды (температура воды от 0 до 5 °С), прибавляют 5 капель раствора индикатора и быстро титруют из бюретки (при перемешивании платиновым или фторопластовым шпателем) раствором гидроксида натрия до изменения окраски раствора от желтой до отчетливо сиреневой, сохраняю­щейся в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю кислого фтористого аммония (JQ в процентах вычисляют по формуле

К 0,0057 • 100

Л-і — ,

°⁵т

где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,0057 — масса кислого фтористого аммония, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары 2—9, 11—1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, классифика­ционный шифр 6163): серийный номер ООН 2505.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки гру­зов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие фтористого аммония требованиям настоящего стан­дарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — 3 года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, Е. Н. Яковлева, Т. К. Палдина, Л. В. Кидия- рова, С. А. Назаров, В. П. Лопаткина, 3. Е. Северюхина, Л. Г. Волковая, Л. Ф. Булгакова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­тов Совета Министров СССР от 30.09.75 № 2539

3. Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4518—60

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 17.05.91 № 705

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1981 г., феврале 1986 г., мае 1991 г. (ИУС 4—81, 6—86, 8—91)

Редактор В. Н. Копысов
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор О. Я. Чернецова
Компьютерная верстка В. Н. Романовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.06.98. Подписано в печать 30.07.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,77.
Тираж 172 экз. С 927. Зак. 1273.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138