---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ХРОМОВО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4459-75

БЗ 5—92

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.32'766—41 : 006.354 Группа Л5Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

К

ГОСТ
4459—75

АЛИЙ ХРОМОВО-КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents.

Potassium chromate.
Specifications

ОКП 26 2113 1410 07

Срок действия с 01.01.76

до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на хромово-кислый ка­лий, представляющий собой мелкие кристаллы желтого цвета, ра­створимые в воде.

Формула К2СГО4.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 194,20.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Хромово-кислый калий должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Хромово-кислый калий раздражает кожу и слизистые, вызывая их изъязвления. Вдыхание аэрозолей приводит к пробо­дению носовой перегородки, поражению органов дыхания. Пора­жает печень, почки, желудочно-кишечный тракт, сердечно-сосу­дистую систему. Канцероген. Способен вызывать аллергические заболевания в производственных условиях, хромовые дерматиты. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 0,01 мг/м³ (в пересчете на СгО₃) по ГОСТ 12.1.005—88. Вещест­во 1-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты, соблюдать правила личной гигиены, а также не допускать попадания препарата вовнутрь организма и на кожу.

(Введен дополнительно, Изм. Л» 2).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляци­ей. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла­боратории. В местах наибольшего пыления необходимы местные.- вытяжки.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — поГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю сульфатов, алюминия, железа и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании используют лабораторные весы типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ни­же указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74; ^:

’ колба Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см³;

цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 20%;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87;

натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—87, раствор концентрации c(Na₂S₂Os5H₂O) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу, при­бавляют 12 см³ соляной кислоты, 10 см³ раствора йодистого ка­лия, перемешивают и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия до перехода ок- риски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют 1 см® раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном пе­ремешивании раствора до перехода синей окраски в светло-зе­леную.

Коэффициент поправки 5-водного серноватисто-кислого натрия устанавливают в солянокислой среде.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количе­ствами реактивов и в тех же условиях, но без анализируемого препарата.

Массовую долю хромово-кислого калия (X) в процентах вы­числяют по формуле

(Г—Vj).0,006473-100
Л= ,

m

где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vi — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат- ния концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование контрольного раствора, см³;

m—масса навески препарата, г;

0,006473 — масса хромово-кислого калия, соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия кон­центрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336 82’

стакан’В (Н)-1—600(400) ТХС по ГОСТ 25336—86; '

цилиндр 1—500 или мензурка.500 по ГОСТ 1770—74.

100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в 300 см³ горячей воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный до постоянной массы при 105—110 °С и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый—1 мг;

для препарата чистый для анализа — 3 мг;

для препарата чистый — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа для препарата «химически чистый» ±45%, для пре­парата «чистый для анализа» ±15% и для препарата «чистый» ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

При этом 1,00 г препарата растворяют в 30 см³ воды и фильт­руют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Да­лее определение проводят визуально-нефелометрическим (способ 2) или фототурбидиметрическим (способ 2) методом, прибавляя к фильтрату 5 см³ (вместо 2 см³) раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг С1;

для препарата чистый для анализа — 0,030 мг С1;

для препарата чистый — 0,050 мг С1;

1. см³ раствора азотно-кислого серебра.

Калий хромово-кислый, не содержащий С1, готовят следующим образом: 4 г препарата растворяют в 76 см³ воды, прибавляют 20 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 4 см³ раствора азотно-кислого серебра. Через 18—20 ч выделившийся осадок отфильтровывают. Если имеется хромово-кислый калий, не содержащий хлоридов, то для приготовления каждого раство­ра сравнения берут 1 г этого препарата, 5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 1 см³ раствора азотно-кислого серебра, соответствующие количества воды и раствора, содержа­щего С1. Раствор азотно-кислого серебра вносят в анализируе­мый раствор и раствор сравнения одновременно.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

При этом 0,20 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см³, растворяют в 5 см³ воды. Раствор переносят в делитель­ную воронку вместимостью 50 см³, прибавляют 5 см³ концентри­рованной соляной кислоты, 10 см³ трибутилфосфата и взбалты­вают.

После расслаивания смеси водный слой‘ переносят в другую такую же делительную воронку (ГОСТ 25336—82) и промывают его 5 см³ эфира для наркоза. После расслаивания водный раствор переносят в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 91'47—80), помеща­ют на водяную баню и выпаривают раствор почти досуха (до влажных солей).

Остаток растворяют в 10 см³ воды, переносят количественно в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³)» прибавляют 1—2 капли раствора л-нитрофенола с массовой до­лей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и нейтрализуют раство­ром водного аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10%, прибавляемого по каплям до появления желтой окраски раство­ра. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим (спо­соб 1) методом или фототурбидиметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг SO4,

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг SO4,

для препарата чистый — 0,06 мг SO4,

1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см⁵ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).

спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой систе­мой освещения щели и трехступепчатым ослабителем;

выпрямитель типа ВАЗ-275/100;

микрофотометр типа МФ-2;

шкаф сушильный;

спектропроектор типа ПС-18;

ступки из органического стекла;

весы аналитические и торзионные;

угли фасованные графитированные для спектрального анали­за ос. ч. 7—4 или угли графитированные для спектрального ана­лиза ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 4 мм, глубиной 4 мм;

графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79;

калий хромово-кислый по ГОСТ 4459—75 х.ч. (основа), со­держащий минимальное количество примесей кальция, алюминия,, железа, определяемых методом добавок и учитываемых при по­строении градуировочного графика;

железо (III) оксид ос. ч. 2—4;