---

алюминий оксид для спектрального анализа, х. ч.;

кальций оксид ос. ч. 6—2;

фотопластинки спектральные типа I или диапозитивные све­точувствительностью 3—5 ед. для кальция, алюминия;

фотопластинки спектральные типа II светочувствительностью» 15—17 ед. для железа;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19672—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватисто-кислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим обра­зом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора во­дой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного угле­кислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, до­водят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если рас­твор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают пе­ред использованием в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом:: 500 г 5-водиого серноватисто-кислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

0,2 г препарата растирают в ступке с 0,2 г порошкового гра­фита и 0,02 г хлористого натрия в течение 15 мин. Смесь плотно набивают в канал нижнего электрода, предварительно обожжен­ного в условиях анализа в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Образцы готовят па основе порошкового графита. Образец с массовой долей каждой примеси 0,1% в пересчете на металл го­товят растиранием 0,01430 г оксида железа (III), 0,01889 г оксида -алюминия, 0,01399 г оксида кальция и 9,95282 г порошкового графита в ступке с этиловым спиртом в течение 1 ч, затем смесь подсушивают под инфракрасной лампой и растирают еще в тече­ние 30 мин без спирта.

Образец 1 готовят разбавлением образца с массовой долей каждой примеси 0,1% порошковым графитом 1 : 10.

Все последующие образцы II, III, IV готовят разбавлением порошковым графитом предыдущего образца в соотношении 1 :2. Каждый образец растирают с основой (калием хромово-кислым) в отношении 1:1.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Ширина щели, мм 0,015

Диафрагма на средней линзе конденсорной системы— круглая

Экспозиция, с 45

Анализ проводят в дуге постоянного тока. Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге постоянного тока при| силе тока 10—12 А в течение 30 с. После обжига и охлаждения электродов в канал нижнего электрода (анод) вносят анализи­руемую пробу или образец для построения градуировочного гра­фика. Навеску пробы определяют объемом канала. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

3.6.4; 3.6.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают на воздухе и рассмат­ривают под спектропроектором. Затем проводят фотометрирова- ние аналитических спектральных линий определяемых элементов ■и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой микрофо­тометра:

Fe — 248,3 нм;

AI — 309,2 нм;

Са— 393,3 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер­нений AS

AS=S_nJ..-S.,
Л + ф Ф’

где 5_Л+_Ф — почернение линий + фона;

5_Ф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS') для каждого элемента в анали­зируемой пробе и образце.

По значениям AS' аналитических пар линий примесей строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая по оси абсцисс логарифмы концентрации (1gС), а по оси ординат — средние арифметические значения разности почер­нений (AS').

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе на­ходят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, относительное расхож­дение Между наиболее отличающимися значениями не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Г=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

умножители фотоэлектрические типа ФЭУ-І7, ФЭУ-38, ФЭУ-51; ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров;.

приспособление для ацетиленово-воздушного пламени (распы­литель, горелка);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, содержащий натрий, готовят по ГОСТ 4212—76;

соответствующим разбавлением получают раствор, содержа­щий 0,1 мг/см³ натрия (раствор А);

калий хромово-кислый по настоящему стандарту, х. ч., раствор с массовой долей 5% с установленным содержанием натрия (рас­твор Б).

Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетка градуированная вместимостью 10 см³.

0,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в во­де, доводят объем раствора водой до метки и тщательно переме­шивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения в шесть мер­ных колб вводят по 10 см³ воды, 10 см³ раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А.

Растворы перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инст­рукцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, при­меняемой для приготовления растворов, а затем фотометрируют анализируемые растворы и растворы сравнения в порядке возра­стания массовой доли примеси натрия. Затем проводят фотомет­рирование в обратной последовательности, начиная с высшей кон­центрации, и вычисляют среднее арифметическое значение пока­заний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки от­счет, полученный при фотометрировании воды. После каждого за­мера распыляют воду.

Таблица 2

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излуче­ния по оси ординат, массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат — по оси абсцисс.

Массовую долю натрия находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

5,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336—82) вмес­тимостью 250 см³, растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), и изме­ряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклян­ным электродом.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р=0,95.

3.7.1—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11—6, вкладывае­мый в металлические барабаны типа БТПБ1—25 и БТПБ1-_;—S0 массой нетто до 70 кг.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433—88.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозок грузов, действующими на данном ви­де транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие хромово-кислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородин- ская, Л. В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР' от 14.02.75 № 428

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4459—65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ •

5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.90 № 1292

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, ут­вержденными в феврале 1980 г., июле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 4—80, 11—85, 8—90)Редактор Л. Д. Курочкине,
Технический редактор В. Н. Прусакова

Корректор В. С. Черная

Сдано в набор 23,03.93. Поди, в печ. 28.0Б.93.

Уч.-изд. л. 0,80. Тир. 1440 вкз. С 233.

Усл. веч. л. 1,0. Усл. кр.-отт. 1,0.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107176, Москва, Колодвэный пер., 14

Тип. <Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 114