---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СУЛЬФАНИЛОВАЯ

Т ЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5821-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН

Ереванским заводом химических реактивов

Гл. инженер С. М. Габриелян

Руководитель темы Н. М. Морлян

Исполнители: А. А. Григорян, Р. А. Читчян, М. С. Айрапетян

Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ВНИИ ИРЕА)

Зам. директора Г. В. Грязнов

Руководители темы: Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг

Исполнители: Л. Д. Комиссаренко, И. С. Гладкова, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. № 36

3У

Группа Л52

ДК 547.551.521.12-41 : 006.354

Г

ГОСТ
5821-78

Взамен
ГОСТ 5821—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА СУЛЬФАНИЛОВАЯ
Технические условия

Reagents. Sulphanilic acid. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. № 363 срок действия установлен

с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — сульфа­ниловую кислоту, который представляет собой белые кристаллы; трудно растворим в холодной воде, почти нерастворим в спирте, эфире и бензоле, легче растворим в горячей воде, растворах ед­ких и углекислых щелочей и хорошо растворим в аммиаке; све­точувствителен.

Формулы: эмпирическая C6H7NO3S

NH₂

//

структурная

V

. SOJI

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 173,19.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Сульфаниловая кислота должна быть изготовлена в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 19781.2. По физико-химическим показателям сульфаниловая кис­лота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

   2. Определение массовой доли сульфанило­вой кислоты

      1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.

Около 0,35 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150 мл, растворяют в 75 мл горячей воды, охлаждают, прибавляют 0,2 млі раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Массовую долю сульфаниловой кислоты (X) в процентах вы­числяют по формуле

„ U-0.0J732-100

A = ■■ - — - — — ■_}
m

где V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израс­ходованный на титрование, мл;

m — масса навески, г;

0,01732 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63, 5%-ный рас­твор, профильтрованный через беззольный фильтр.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16.

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 мл, растворяют в 100 мл раствора углекислого натрия и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают 100 мл воды и сушат в су­шильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 4 мг.

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и осторожно нагревают на песчаной бане до обугливания пре­парата. Затем тигель охлаждают, к остатку прибавляют 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204—77), снова напревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прока­ливают в муфельной печи при 700—800°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать: '

для препарата чистый для анализа— 1 мг,

для препарата чистый — 3 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.3—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл воды, нагретой до 70°С и перемешивают до полного растворения препарата. Рас­твор помещают в цилиндр (с притертой пробкой) и далее опре­деление проводят визуально-колориметрическим методом.

.. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым таким же образом и содержащего в та­ком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0002 мг NO₂,

для препарата чистый — 0,0004 мг NO₂, и 1 мл реактива Грисса.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 10 мл фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата), полученного по и. 3.7, помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл, прибав­ляют 15 мл воды и далее определение проводят фототурбидимет- рическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

■ 3.7. О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 150 мл (с меткой на 100 мл) и растворяют в 100 мл воды при кипении.

Раствор охлаждают водой до 15°С, а затем ледяной водой в течение 1 ч, изредка перемешивая.

Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр, тщательно промытый горя­чим 1%-ным раствором азотной кислоты до отрицательной реаК’ Цйи на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра), от­бросив первую порцию фильтрата.

20 мл фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (спо­соб 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п. 3.6.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Бо-1, Бо-Зп, Бо-5п.

Группа фасовки: III, IV, V.

1. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие сульфа­ниловой кислоты требованиям настоящего стандарта, при соблю­дении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед ис­пользованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Сульфаниловая кислота может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожи. ^!

   2. При работе с препаратам следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.

Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор А. В. Прокофьева

Сц&къ в наб. 15J02.78 Подп. к печ. 10.03.78 0,5 п. л, 0,32 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 кон.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер.. З Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.» 6. Зак. 236