Концентрацію гідроксид-іону (ОН)- в ммоль/л обчислюють за формулою:
[°Н]- =
де
У3 - об'єм розчину хлорводневої кислоти молярної концентрації 0,1 моль/л, витраченого на титрування, мл;
f2- коефіцієнт поправки розчину хлорводневої кислоти молярної концентрації 0,1 моль/л.
Визначення концентрації кальцій оксиду
В титрованому розчині А, що залишився після 9.2, за допомогою рН-метра (7.15) встановлюють so that the deposited layer of cement has a uniform thickness. Perform all operations outside the uniform temperature enclosure as quickly as possible (in 1 min maximum) to avoid any appreciable lowering in temperature of the contents of the container.
After a period of 8 d or 15 d in the uniform temperature enclosure, remove the container and filter the solution immediately under vacuum through the B?chner funnel (7.3) into the vacuum flask (7.5) using dry double filter paper (7.4) in less than 30 s (to avoid absorption of atmospheric carbon dioxide and any appreciable lowering in temperature of the solution). Seal the vacuum flask immediately and let the filtrate cool to room temperature.
NOTE If the cement satisfies the test at 8 d (see 10.2) it is not necessary to continue to 15 d.
Determination of the hydroxyl ion concentration
Shake the vacuum flask (7.5) to homogenise the filtrate and pipette 50 ml of the solution into the 250 ml beaker (7.6). Add five drops of methyl orange indicator (6.5) and determine the total alkalinity with the 0,1 mol/l dilute hydrochloric acid (6.2). The titration end-point corresponds to the colour change from yellow to orange. Keep the titrated solution, A, for the determination of calcium oxide concentration (9.3).
Calculate the hydroxyl ion concentration, [OH] , in millimoles per litre, from the formula
50 ' ' '
where
V3 is the volume of 0,1 mol/l hydrochloric acid solution used for the titration, in millilitres;
f2 is the factor of 0,1 mol/l hydrochloric acid solution.
Determination of the calcium oxide concentration
Using the titrated solution, A, remaining after completing 9.2 adjust the pH to (12,5 ± 0,2), wit
h
pH до значення (12,5 ± 0,2) розчином натрій гідроксиду (6.7). Титрують розчином ЕДТА молярної концентрації близько 0,03 моль/л (6.13), кінцеву точку визначають одним із методів згідно з 8.1. Молярну концентрацію кальцій оксиду (СаО), ммоль/л, обчислюють за формулою:
д
rr.nl 1000 * Q 03 x V4 x T,
[CaOJ = — —1 = 0,6 x V4 x r-|,
еV4- об'єм розчину ЕДТА, витраченого для титрування, мл;
Ті - коефіцієнт поправки розчину ЕДТА.
10 РЕЗУЛЬТАТИ
Обчислення та наведення результатів
Концентрації гідроксид-іону та кальцій-іону (наведеного як кальцій оксид), необхідно наводити в обох випадках з точністю до 0,1 ммоль/л.
За результат аналізу проби приймають середнє арифметичне результатів двох визначень з точністю до 0,1 ммоль/л.
Якщо два результати випробувань відрізняються більше ніж на подвійний стандартний відхил збіжності, необхідно повторити випробування і взяти середнє двох найближчих результатів випробувань.
Оцінка пуцоланічності
Нанести концентрації в розчині гідроксидіону та кальцій-іону (наведеного як кальцій оксид), отриманих згідно з 10.1, як точки на рисунку 1, який показує концентрацію насичення кальцій- іону (наведеного як кальцій оксид) як функцію концентрації гідроксидіону за температури 40 °С. Криву на рис.1 можна виразити математично в області від 45 ммольл до 90 ммоль/л [ОН]' через [СаО] = 350/([ОН]' - 15,0), де концентрації кальцій-іону (наведеного як кальцій оксид) та гідроксид-іону виражені в ммоль/л.
Цемент відповідає випробуванню на пуцола- нічність, якщо нанесена точка знаходиться нижче кривої концентрації насиченості кальцій- іону (вираженого як кальцій оксид), наведеної на рисунку 1.
sodium hydroxide solution (6.7), using the pH meter (7.15). Titrate with 0,03 mol/l EDTA solution (6.13) determining the end-point by one of the methods in 8.1. Calculate the calcium oxide concentration, [CaO], in millimoles per litre, from the formula:
(4)
where
V4 is the volume of EDTA solution used for the titration, in millilitres;
is the factor of the EDTA solution.
10 RESULTS
Calculation and expression of results
Calculate the concentrations of hydroxyl ion and calcium ion (expressed as calcium oxide), each expressed to the nearest 0,1 mmol/l.
Express the results, where two test results have been obtained, as the mean of the results to the nearest 0,1 mmol/l.
If the two test results differ by more than twice the standard deviation of repeatability, repeat the test and take the mean of the two closest test results.
Assessment of pozzolanicity
Plot the concentrations of hydroxyl ion and calcium ion (expressed as calcium oxide) in the solution, obtained in accordance with 10.1, as a point on Figure 1 which shows the saturation concentration of calcium ion (expressed as calcium oxide) as a function of the hydroxyl ion concentration at 40 °С. The curve in Figure 1 may be expressed mathematically over the range 45 mmol/l to 90 mmol/l [OH] by [CaO] = 350 / ([OH] - 15,0) where the calcium ion (expressed as calcium oxide) and hydroxyl ion concentrations are given in millimoles per litre.
The cement satisfies the test for pozzolanicity when the point plotted is below the curve of calcium ion (expressed as calcium oxide) saturation concentration shown on Figure 1
.
П ознаки:
- Відповідає
- Не відповідає
X - концентрація гідроксид-іону, ммоль/л
У - концентрація кальцій-іону (наведеного як кальцій оксид), ммоль/л
Key:
Pass
Fail
X Hydroxyl ion concentration, mmol/l
Y Calcium ion concentration (expressed as calcium oxide), mmol/l
Рисунок 1 - Діаграма для оцінки пуцоланічності цементу
Figure 1 - Diagram for assessing pozzolanicity
10.3 Збіжність та відтворюваність
Стандартний відхил збіжності становить: гідроксид-іон: 0,5 ммоль/л
кальцій-іон (наведеного як кальцій оксид): 0,2 ммоль/л
Стандартний відхил відтворюваності становить: гідроксид-іон: 1,0 ммоль/л кальцій-іон (наведеного як кальцій оксид):
0,5 ммоль/л
10.3 Repeatability and reproducibility
The standard deviation for repeatability is: hydroxyl ion 0,5 mmol/l
calcium ion (expressed as calcium oxide) 0,2 mmol/l
The standard deviation for reproducibility is: hydroxyl ion 1,0 mmol/l
calcium ion (expressed as calcium oxide) 0,5 mmol/l
11 ЗВІТ ПРО РЕЗУЛЬТАТИ
Задокументувати всі індивідуальні результати. Якщо показано, що цемент відповідає (або не відповідає) випробуванню на пуцоланічність згідно з визначенням в розділі 10, звіт повинен мати наступну форму:
Цей цемент відповідає (не відповідає) випробуванню на пуцоланічність згідно з EN 196-5.
11 REPORTING OF RESULTS
Record all individual results. Where the cement has been shown to satisfy (or not satisfy) the test for pozzolanicity as determined in Clause 10, it shall be reported that:
This cement satisfies (does not satisfy) the test for pozzolanicity according to EN 196-
5
БІБЛІОГРАФІЯ
BIBLIOGRAPHY
1 EN 197-1 Цемент. Частина 1. Склад, технічні умови та критерії відповідності для звичайних цементів
[1] EN 197-1, Cement - Part 1: Composition, specifications and conformity criteria for common cement
s
ДОДАТОК НА
(довідковий)
ПЕРЕЛІК МІЖНАРОДНИХ ТА/АБО РЕГІОНАЛЬНИХ СТАНДАРТІВ,
ПОСИЛАННЯ НА ЯКІ Є В EN 196-5:2011, ТА ВІДПОВІДНИХ
НАЦІОНАЛЬНИХ СТАНДАРТІВ ЗА ЇХ НАЯВНОСТІ
Перелік міжнародних та/або регіональних стандартів, посилання на які є в EN 196-5:2011 |
Перелік відповідних національних стандартів України |
EN 196-7, Methods of testing cement - Part 7: Methods of taking and preparing samples of cement |
ДСТУ Б EN 196-7:2010 Методи випробування цементу. Частина 7. Методи відбору та підготовки проб цементу (EN 196-7:2007, IDT) |
EN 197-1, Cement - Part 1: Composition, specifications and conformity criteria for common cements |
ДСТУ Б EN 197-1:2015 Цемент. Частина 1. Склад, технічні умови та критерії відповідності для звичайних цементів (EN 197-1:2011, IDT) |
EN ISO 385:2005, Laboratory glassware - Burettes (ISO 385:2005) |
- |
EN ISO 835:2007, Laboratory glassware - Graduated pipettes (ISO 835:2007) |
- |
Код УКНД 91.100.10
Ключові слова: випробування, збіжність, відтворюваність, оцінювання пуцоланічності, стандартизація розчинів, стандарт, цемент
Редактор - А.О. Луковська
Комп’ютерна верстка - І.С.Дмитрук
Формат 60х841/8. Папір офсетний. Гарнітура "Arial".
Друк офсетний.
Державне підприємство "Укрархбудінформ".
вул. М. Кривоноса, 2А, м. Київ-37, 03037, Україна.
Тел. 249-36-62
Відділ реалізації: тел.факс (044) 249-36-62 (63, 64)
E-mail:[email protected]
Свідоцтво про внесення суб’єкта видавничої справи до державного реєстру видавців
ДК № 690 від 27.11.2001 р.