Страница 2: Про затвердження інструкції про порядок перевірки точності результатів вимірювань у вимірювальних лабораторіях (31967)

Подібні схеми можуть використовуватись у рамках комерційних стосунків, коли відібрана проба певного товару розділяється на частини, які передаються: до ВЛ, що представляє постачальника; до ВЛ, що представляє споживача; до ВЛ, що представляє третю сторону, для проведення вимірювань у разі значної розбіжності у результатах, одержаних ВЛ постачальника і споживача.

Схеми з розділенням зразка на частини можуть використовуватись також для поточного контролю клініко-діагностичних вимірювальних лабораторій та ВЛ з дослідження стану довкілля.

4.1.5. Схеми із застосуванням зразків для якісних визначень призначені для оцінювання спроможності ВЛ визначати наявність певних компонентів чи властивостей зразка (наприклад, тип азбесту, вид патогенного організму та ін.).

Такі схеми можуть передбачати спеціальне приготування зразків з компонентом, що визначається. У цих схемах використовуються "якісні" визначення і вони не потребують участі багатьох ВЛ.

Узагальнена схема функціонування програми наведена у додатку 1 Інструкції.

4.2. Координатор при розробці проекту програми МПР бере до уваги такі вимоги:

вимірювання, які передбачаються програмою, повинні відповідати видам вимірювань, що їх звичайно виконують вимірювальні лабораторії;

придатність зразків, що застосовуються у програмі, з огляду на їх однорідність, стабільність, спосіб відбору проб, ідентифікацію і маркування, вплив умов зовнішнього середовища при їх перевезенні і зберіганні, правила поводження зі зразками, а також, у разі потреби, методи та процедуру їх атестації;

повинні враховуватись елементи організаційного забезпечення робіт: графік проведення робіт, розташування ВЛ, способи зберігання та розсилання зразків тощо;

повинні бути встановлені: критерії оцінки точності результатів вимірювань у ВЛ, підхід до забезпечення конфіденційності ВЛ, терміни подання звітів про результати МПР.

4.3. При розробці проекту програми МПР координатор обґрунтовує та документує методи статистичної обробки даних. Результати вимірювань можуть оброблятися багатьма способами з використанням різних типів даних та статистичних розподілів, що лежать в їх основі. Слід зводити до мінімуму вплив промахів на підсумкові статистичні характеристики шляхом виявлення та відкидання промахів або, краще, за допомогою використання робастних статистичних методів, які передбачають не виключення промахів зі сукупності даних, а надання їм меншої статистичної ваги. Застосовувані для аналізу результатів статистичні методи мають відповідати кожній конкретній ситуації і не можуть бути задані через надто широкий їх вибір.

Можна виділити такі етапи статистичної обробки даних:

визначення однорідності та стабільності зразків;

встановлення дійсних значень метрологічних характеристик зразків;

обчислення статистичних характеристик показників оцінки точності результатів вимірювань у ВЛ;

оцінювання точності результатів вимірювань у ВЛ.

У цьому розділі розглядаються тільки ті статистичні методи досліджень, що пов'язані з обробкою результатів вимірювань з метою перевірки точності результатів вимірювань у ВЛ.

4.3.1. Найбільш поширені методи встановлення дійсних значень метрологічних характеристик зразків перелічені нижче у порядку, який для більшості випадків відповідатиме зростанню похибки встановленого значення:

за процедурою виготовлення - значення встановлюють за рахунок забезпечення певного складу зразка при виготовленні (чи розведенні);

методом прямих вимірювань;

вимірюванням методом компарування - значення встановлюються шляхом порівняння значень вимірюваної величини зразка із відповідними значеннями для атестованої речовини чи стандартного зразка;

методом міжлабораторного експерименту, який передбачає встановлення дійсних значень на основі консенсусу між залученими вимірювальними лабораторіями та ВЛ, яка використовує стандартизовані методи, що забезпечують високу збіжність результатів вимірювань та можливість зіставлення з широко поширеними методами;

методом міжлабораторного експерименту, який передбачає встановлення дійсних значень на основі консенсусу між залученими вимірювальними лабораторіями та використання статистичних методів з урахуванням впливу промахів.

При встановленні дійсних значень повинні застосовуватись такі методи, які спроможні забезпечити належним чином оцінку точності результатів вимірювань у ВЛ.

При встановленні дійсних значень методами міжлабораторного експерименту можуть застосовуватися такі статистичні характеристики:

якісне значення - значення, яке досягнуте шляхом консенсусу серед попередньо заданого відсотку більшості;

кількісне значення - "середнє" відповідної групи порівнянь, наприклад:

- середнє, яке може бути зважене чи перетворене (наприклад, вибіркове чи геометричне середнє);

- медіана, мода чи інша слушна характеристика.

Якщо одержані ВЛ результати використовуються для встановлення дійсних значень, то необхідно максимально зменшити вплив промахів шляхом застосування робастних статистичних методів чи вилучення промахів перед обчисленнями. У програмах МПР можливе введення автоматичного відсіювання промахів. Вилучення промахів слід робити тільки при обчисленні підсумкових статистичних характеристик.

Якщо дійсні значення встановлюються методами вимірювання чи міжлабораторного експерименту, то координатор повинен мати методику визначення точності дійсних значень і аналізу розподілу даних.

Координатор повинен мати критерії прийнятності дійсного значення, виходячи з його похибки.

4.3.2. Показники точності результатів вимірювань у ВЛ повинні бути добре зрозумілими або традиційно прийнятими в даній галузі. Поширеними прикладами таких показників є характеристики статистичного розкиду для відповідної групи:

середнє квадратичне відхилення;

коефіцієнт варіації чи відносне середнє квадратичне відхилення;

процентилі, абсолютне відхилення медіани чи інші значущі характеристики.

Обчислення для якісних результатів, як правило, не потрібні.

Нижче, у порядку збільшення ступеня перетворення отриманих ВЛ результатів вимірювань, перелічені поширені статистичні характеристики для кількісних результатів:

різниця, (x - X), де "x" - значення вимірюваної величини, яке отримане ВЛ, "X" - дійсне значення;

відносна різниця, в процентах,

процентиль чи ранг;

показники z:

де s - відповідна оцінка або середнє квадратичне відхилення, що вибирається залежно від вимог програми МПР;

числа En, де

U lab - похибка отриманого ВЛ результату вимірювання,

U ref - похибка дійсного значення.

Різниця між отриманим ВЛ результатом вимірювань та дійсним значенням може бути достатньою для визначення показників точності результатів вимірювань.

Відносна різниця є зручною при вимірюванні різних концентрацій компонентів у речовинах та матеріалах.

Процентилі чи ранги доцільно застосовувати до значно розсіяних чи зміщених результатів, результатів, що мають нормальний закон розподілу, або для обмеженої кількості результатів. Цей прийом слід застосовувати з обережністю.

Залежно від виду вимірювань, доцільним або потрібним може бути перетворення результатів. Так, результати, які отримуються при вимірюваннях, пов'язаних з розведенням розчинів, представляються в логарифмічній шкалі.

При використанні статистичних характеристик (наприклад, z-показників), оцінки статистичного розкиду повинні бути надійними, тобто потрібно провести достатню кількість спостережень, що уможливить зниження впливу промахів і досягнення прийнятної похибки результатів вимірювань.

Показники точності результатів вимірювань у ВЛ можуть визначатися на підставі не одного, а кількох результатів одного раунду МПР. Це може мати місце у разі наявності одразу кількох зразків для вимірюваної величини чи сукупності пов'язаних між собою вимірюваних величин.

Ефективними способами тлумачення показників точності результатів вимірювань у ВЛ є графічні методи. Прикладами таких показників є:

комбінований показник для тієї самої вимірюваної величини:

кількість задовільних результатів;

середній або сумарний z-показник;

середня абсолютна різниця (в одиницях чи процентах);

сумарна абсолютна різниця (чи її квадрат)

комбінований показник для різних вимірюваних величин:

кількість (чи процент) задовільних результатів;

середній абсолютний z-показник;

середня абсолютна різниця, віднесена до границь оцінки.

Показники можна (за потреби) перетворювати таким чином, щоб усі вони відповідали одному прийнятому розподілу (наприклад, розподілу Гаусса для z-показників або x2 - для квадратів різниць).

Слід контролювати вплив промахів, що можуть серйозно позначатися на комплексних кількісних показниках.

4.3.3. При встановленні критеріїв оцінювання вихідних показників точності результатів вимірювань у ВЛ, слід ураховувати:

консенсус між експертами: коли консультативна група чи інші кваліфіковані експерти безпосередньо визначають відповідність поданих результатів їх призначенню;

відповідність призначенню: наприклад, розгляд технічних даних методу та визнаного рівня компетентності ВЛ;

статистичне визначення показників (критерії при застосуванні кожного показника):

- для z-показників:

|z| <= 2 = задовільно

2 < |z| < 3 = під питанням

|z| >= 3 = незадовільно

- для чисел En:

|En| <= 1 = задовільно

|En| > 1 = незадовільно;

консенсус між вимірювальними лабораторіями: діапазон показників чи результатів вимірювань, що використовується певною частиною вимірювальних лабораторій, чи одержаний в контрольній групі. Наприклад, уважати задовільним центральний процент (80 %, 90 % чи 95 %) або однобічний процент (щонайменше 90 %).

4.4. В програмі МПР може встановлюватись вимога до координатора стосовно надання інформації про незадовільні результати органам з атестації ВЛ або ДНМЦ з інформуванням про це ВЛ, яка під час узгодження умов своєї участі в МПР повідомляє координатора про свою згоду щодо такої вимоги.

4.5. Типовий проект програми МПР повинен містити такі відомості:

назву і адресу координатора, який супроводжує дану програму МПР;

характер та призначення програми МПР;

періодичність виконання програми МПР;

порядок добору ВЛ або критерії, яким повинні відповідати претенденти на участь у програмі МПР;

опис відібраних зразків та вимірювань, що проводяться;

спосіб виготовлення зразків, їх обробки, перевірки та транспортування;

способи і критерії оцінки стабільності та однорідності зразків;

опис інформації, яка подається ВЛ, на всіх стадіях, та графік проведення МПР із зазначенням термінів проведення вимірювань, що їх виконують ВЛ;

для постійних програм - періодичність розсилання зразків;

перелік методик виконання вимірювань, які повинні використовуватися ВЛ для виконання вимірювань;

опис методів статистичного аналізу, що застосовуються при обробці результатів вимірювань;

критерії, які використовуються для визначення задовільності або незадовільності результатів вимірювань, що отримані лабораторією;

опис інформації, яка повинна надаватися ВЛ за результатами вимірювань;

методи оцінювання показників точності результатів вимірювань у ВЛ;

відомості про рівень та принципи забезпечення конфіденційності ВЛ, дозволений ступінь розголошення результатів вимірювань і висновків, зроблених за підсумками перевірок точності результатів вимірювань.

5. Порядок розробки програм МПР

5.1. Координатор для розробки проекту програми одержує від ДНМЦ нормовані метрологічні характеристики зразків і формує консультативну групу з фахівців різних організацій з даного виду вимірювань та фахівців координатора. Координатор разом з членами консультативної групи обирає схему реалізації програми, яка б відповідала даному конкретному виду вимірювань, та визначає перелік вимірювальних лабораторій, яких може зацікавити участь у МПР за цією програмою.

5.2. На основі обраної схеми координатор розробляє проект програми МПР і надсилає його зацікавленій ВЛ.

5.3. Координатор узгоджує з ВЛ розроблений проект програми. Після опрацювання поданих ВЛ пропозицій координатор, якщо це потрібно, вносить корективи у проект програми МПР. Координатор повинен передбачати таку побудову програми МПР, за якої ймовірність таємної змови між вимірювальними лабораторіями чи фальсифікацій результатів вимірювань зводилася б до мінімуму.

5.4. Узгоджений з ВЛ проект програми МПР координатор подає на розгляд та затвердження в ДНМЦ. Будь-які зміни в програмах МПР повинні затверджуватися ДНМЦ. Програми МПР можуть використовуватись іншими координаторами за згодою розробника і ДНМЦ.

6. Порядок організації і проведення МПР

6.1. Спеціально уповноважений центральний орган виконавчої влади у сфері метрології (далі - ЦОВМ) не менше одного разу на рік публікує відомості щодо чинних програм МПР і їх координаторів у своїх періодичних виданнях, інформаційних бюлетенях тощо.