---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ
МАРГАНЕЦ ХЛОРИСТЫЙ
ГОСТ 612-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Ленинградским заводом «Красный химик» совмест­но с ВНИИ химических реактивов и особочистых химических ве­ществ [ИРЕА]

Главный инженер завода Горовой Г. В.

Исполнители Желнин Б. И. Безпрозванная П. X., Михайлова П. А.

Зам. директора ИРЕА Грязнов Г. В.

ПРЕДСТАВЛЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии Ростунов В. Ф.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А. В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 нояб­ря 1975 г. № 280

0УДК 546.711'13—41(083.74] Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

МАРГАНЕЦ ХЛОРИСТЫЙ 612-75

Reagents. Manganese chloride

Взамен
ГОСТ 612—67

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.11. 1975 г. № 2800 срок действия установлен

с 01.01.76

до 01.01.81

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

?7< &/_гў/а

Настоящий стандарт распространяется на хлористый марганец, представляющий собой кристаллический порошок бледно-розового цвета, хорошо растворимый в воде, гигроскопичен.

Формула МпС1₂-4Н₂О

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 197,90.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ по стан­дартизации PC 4281—73.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. По химическим показателям хлористый марганец должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1976Таблица 1

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.

Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.

аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 25%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—65;

метилтимоловый синий, индикаторная смесь, готовят по ГОСТ 4919—68;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 М раствор, готовят по ГОСТ 10398—71.

Около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды, прибавляют при перемешивании 25 мл раствора трилона Б из бюретки, затем 0,5 г солянокислого гидро­ксиламина, 10 мл раствора аммиака, около 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего, перемешивают и дотитровывают из той же бюретки раствором трилона Б до перехода синей окрас­ки в серую.

Содержание хлористого марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

_vV ■ 0,009895 ■ 100

Л = ,

m ’

где V — объем точно 0,05 М раствора трилона Б, израсходо­ванный на титрование, мл;

0,009895 — количество хлористого марганца, соответствующее 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, г;

иг — масса навески препарата, г.

Содержание хлористого марганца можно также определять в аммиачном буферном растворе по ГОСТ 10398—71. Допускаемые расхождения двух параллельных определений не должны превы­шать 0,2%.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 25%-ный раствор;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—64, 30%-ный раствор;

тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16;

бумага индикаторная универсальная.

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 250—300 мл, растворяют в 200 мл воды, прибавляют по каплям раствор соляной кислоты до pH 3 (определяют по универсальной индикаторной бумаге) и 0,15 мл перекиси водорода.

Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильт­рующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильт­ре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего -стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа —1,5 мг;

для препарата чистый — 5 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидимет- рическим методом. При этом подготовку к анализу проводят сле­дующим образом: 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл, растворяют в 25 мл воды, при наличии розового окра­шивания, к раствору добавляют одну каплю перекиси водорода по ГОСТ 10929—64 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;

для препарата чистый — 0,1 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 роданидным мето­дом с предварительным окислением железа надсернокислым ам­монием.

При этом подготовку к анализу ведут следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл воды и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,002 мг;

для препарата чистый — 0,01 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

мешалка магнитная с магнитом в полиэтиленовой изоляции;

полярограф регистрирующий типов LP-7 и ППТ-1;

электрод графитовый;

ячейка электролитическая с насыщенным каломельным элект­родом;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293—74, очищенный от кислорода;

аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157—73, очищенный от кислорода;

растворы, содержащие свинец, медь и ртуть (П), готовят по ГОСТ 4212—62;

соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,01 мг/мл свинца и меди.

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл воды. Содержимое переносят в электролитическую ячейку, туда же вво­дят 0,4 мл раствора ртути. Раствор освобождают от растворенного кислорода, барботируя инертный газ в течение 7—10 мин. Присое­диняют электроды к полярографу (графитовый электрод — ка­тод), включают мешалку и проводят электролиз перемешиваемого раствора при потенциале (—1,0) В в течение 1 мин. Выключают мешалку и через 30 с регистрируют поляризационную кривую в области потенциалов (—1,0) — (0,0) В при визуально подобранной чувствительности полярографа. Максимальные токи электрораст­ворения свинца и меди наблюдают соответственно в области потен­циалов (—0,50) —(—0,45) В и (—0,25) —(—0,20) В.

Содержание свинца и меди в анализируемой пробе определяют методом добавок, для чего в анализируемый раствор добавляют 0,3 мл раствора свинца и 0,2 мл раствора меди с содержанием 0.01 мг/мл РЬ²⁺ и Си²⁺ и повторяют определение в тех же ус­ловиях.

Содержание свинца и меди в пробе (Х) в процентах рассчиты­вают по формуле

У _ h С ■ 100
^ЛгАх — h ’ m • 1000 ’

где hi — высота пика свинца (меди) в анализируемом раство­ре, мм;

h — высота пика свинца (меди) в анализируемом раство­ре с добавкой, мм;

С — количество свинца (меди), добавленное в анализируе­мый раствор, мг;

m — масса навески препарата, г.

спектрограф типа ИСП-28 с однолинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем;

выпрямитель ВАС 275—100;

генератор переменного тока ДГ-2;

микрофотометр МФ-2;

спектропроектор ПС-18;

угли для спектрального анализа марки С-2 (электроды уголь­ные) диаметром 6 мм, нижний электрод (анод) имеет отверстие глубиной 4 мм и диаметром 4 мм; верхний электрод заточен на усеченный конус;

фотопластинки спектрографические типа III, чувствительно­стью 6 относительных единиц;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429—66;

метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—66;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63 или натрий уг­лекислый кристаллический по ГОСТ 84—66;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокисло­го натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б — 16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, переме­шивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 л, переме­шивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

раствор, содержащий 1 мг/мл цинка, готовят по ГОСТ 4212—62;

соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,1 и 0,01 мг/мл цинка;

марганец хлористый четырехводный, не содержащий цинка, основа для образцов сравнения.

Подготовка анализируемой пробы.

1. г анализируемой пробы взвешивают с погрешностью не бо­лее 0,01 г и растворяют в 3 мл воды.

Приготовление образцов сравнения.

Образцы сравнения готовят следующим образом:

для препарата «чистый для анализа» к 1 г основы хлористого марганца, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, прибавля­ют 0,2 мл раствора, содержащего 0,01 мг/мл цинка, и 2,8 мл воды;

для препарата «чистый» к 1 г основы хлористого марганца, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, прибавляют 0,5 мл раствора, содержащего 0,1 мг/мл цинка и 2,5 мл воды.

Рекомендуемые условия съемки спектрограммы:

сила тока, А 12

ширина щели, мм 0,015

экспозиция, с .15

пластинка заряжается в левую (коротковолновую) часть кассеты.

Угольные электроды обжигают при токе съемки в течение 10 с. В кратер еще неостывшего нижнего электрода анода вносят по три капли раствора анализируемой пробы или соответствующего образца сравнения.

Высушенный остаток экспонируют. Аналогично регистрируют второй спектр на то же место фотопластинки, производя накапы- вание в тот же электрод. Таким образом регистрируют по три па­раллельных спектра анализируемой пробы и образца сравнения.

Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.