Страница 2: ГОСТ 612-75. Реактивы. Марганец (П) хлористый 4-водный. Технические условия (68495)

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе.

Фотбметрируют аналитическую спектральную линию цинка и линий соседнего фона на микрофотометре, пользуясь логарифми­ческой шкалой.

Аналитическая спектральная линия цинка 213,86 нм. Для каж­дой аналитической пары вычисляют разность почернений (AS) по формуле

AS = 5л+ф — 5_Ф,

где 5_л+ф — почернение линии плюс фона;

S ф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (A S') в анализируемой пробе и образ­цах сравнения. Значение (AS') в анализируемой пробе не должно превышать соответствующей величины в образцах сравнения. До­пускается определять цинк атомно-абсорбционным методом.

монохроматор типа ЗМР-З, УМ-2 или любого аналогичного типа;

выпрямитель стабилизированный типа ВС-22;

микроамперметр типа М-95 с пределом измерений до 0,1 мА; распылитель углового типа;

горелка для воздушно-ацетиленового пламени;

фотоумножители типов ФЭУ-38 и ФЭУ-51;

воздух по ГОСТ 11882—73;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—60;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

марганец хлористый четырехводный по настоящему стандарту квалификации ч. д. а. дважды перекристаллизованный с установ­ленным содержанием кальция, натрия и калия, 10%-ный раст­вор — раствор А (содержание примесей кальция, натрия и калия определяют на спектрофотометре для пламени методом добавок, при приготовлении растворов сравнения вносят соответствующие поправки);

растворы, содержащие кальций, натрий и калий, готовят по ГОСТ 4212—62; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/мл кальция, натрия и калия — раствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в поли­этиленовой или кварцевой посуде.

При работе с ацетиленом следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопасности.

Приготовление анализируемого раствора.

2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно пере­мешивают. Для анализа берут параллельно не менее двух навесок препарата.

Приготовление растворов сравнения.

В шесть мерных колб вместимостью по 100 мл каждая помеща­ют по 20 мл раствора А (соответствует 2 г хлористого марганца), 20 мл воды и указанные в табл. 2 количества раствора Б. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и тщательно переме­шивают.

Таблица 2

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование во­ды, применяемой для приготовления растворов, а также анализи­руемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей кальция, натрия и калия, распыляя после каждого замера воду. Затем проводят фотометрирование в обрат­ной последовательности, начиная с высшей концентрации, и вычис­ляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график для каждого определяемого элемента, отк­ладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, про­центное содержание примеси по оси абсцисс.

Содержание кальция, натрия и калия в препарате находят по градуировочному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание кальция и суммарные содержания натрия и калия не будут превышать допускаемой нормы.

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204—66;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58, 85%-ная.

16,00 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 200 мл воды. К раствору добавляют 3 мл серной кислоты, 3 мл ортофосфорной кислоты и

для препарата чистый для анализа — 0,10 мл раствора мар­ганцовокислого калия;

для препарата чистый — 0,20 мл раствора марганцовокислого калия. і

Наблюдаемая розовая окраска должна сохраняться в течение 1 мин.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской раст­вора, полученного смешением тех же количеств препарата, кис­лот и воды, но не содержащего марганцовокислого калия.

Применяемые реактивы и растворы должны быть испытаны с раствором марганцовокислого калия на пригодность для данного определения.

2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (ГОСТ 4517—75), перемешивают и измеряют pH раствора на pH-метре со стеклянным электродом.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с тре­бованиями ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-Зп, Б-5п, Б-5ф, М-1 по согласованию с потре­бителем.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

3. 2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Готовая продукция должна быть принята техническим конт­ролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гаранти­ровать соответствие всей поставляемой продукции требованиям нас­тоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хране­ния, установленных стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока продукт перед применением должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Предельно допустимая концентрация хлористого марганца (в пересчете на МпОг) в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,3 мг/м³.

   2. Хлористый марганец токсичен при концентрации выше до­пустимой, действует на центральную нервную систему.

   3. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допус­кать попадания препарата во внутрь организма.

   4. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией, испытания препарата в лабораториях необхо­димо проводить в вытяжном шкафу.

Редактор Т. И. Василенко
Технический редактор Л. Б. Семенова
Корректор И. Л. Хиниц

Сдано в набор 14.11.75 Подп. в печ. 05.01.76 0,75 п. л. Тир. 12000 Цена 4 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-22, Новопресиенский пер., 3
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256, Зак. 2600Г” Группа Л51

Изменение № 1 ГОСТ 612—75 Реактивы. Марганец хлористый Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.85 М 2011 срок введения установлен с 01.12.85

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Реактивы. Марганец

11. хлористый 4-водный. Технические условия

Reagents. Manganese chloride 4-aqueons. Specifications».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2215 0070 05.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения и слова: мл на см³, л на дм³, «содержание» на «массовая доля».

Вводная часть. Заменить слова: «хлористый марганец» на «4-водный мар­ганец (II)»;

четвертый абзац исключить.

Раздел 1 изложить в новой редакции:

«1. Технические требования

Таблица 1

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед, разд. 2):

«2а. Требования безопасности

2a.il. 4-водный хлористый марганец (II) относится к веществам 2-го клас- ва опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны в пересчете на МпО₂ — 0,3 мг/м³. При увеличении предельно допустимой концентрации продукт токсичен, действует на централь­ную нервную систему.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные сред­ства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

2іа.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Ана­лиз препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории».

Разідел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указа­ния по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77».

Пункт 3.1. Заменить значение: 300 г на 600 г.

Пункт 3.2 изложить в новой редакции: «3.2. Определение массо­вой доли 4-водного хлористого марганца (II)

Определение проводят по ГОСТ 10398—76.

При этом около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу вмес­тимостью 250 см³, растворяют в ТОО см³ воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.