---

1,00 см³ раствора соляной кислоты с (HC1) = 1,000 моль/дм³ соответствуют 0,052995 г Na2CO3.

Р.30.3.2. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 1 г образца в 15 см³ воды и применяют ОМ 2*.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ хлоридного PC II (2 см³ = 0,002 % C1).

Хлоридный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaC1 растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.30.3.3. Определение массовой доли фосфатов и силикатов

Растворяют 1 г образца в смеси 80 см³ воды и 3 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %. Нагревают до кипения и после охлаждения прибавляют 5 см³ раствора гептамолибдата гексааммония с массовой долей 10 %. C помощью соляной кислоты устанавливают рН = 1,8 и нагревают раствор до кипения. После охлаждения прибавляют 10 см³ соляной кислоты и экстрагируют 50 см³ 4-метил-2-пентанона. Промы­вают органическую фазу раствором соляной кислоты с массовой долей 0,5 % и восстанавливают 0,2 см³ раствора хлористого олова (II) SnC^^O в соляной кислоте с массовой долей 2 %. Осушают органическую фазу безводным сульфатом натрия.

Интенсивность голубой окраски органической фазы не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленногосиспользованием5 см³ силикатного РС II(5 см^3л0,005 % S1O2).

Силикатный РС II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основ­ного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,00 г кремневой кислоты, прокаленной при 900 °C, растворяют в 8 см³ раствора NaOH с массовой долей 27 %, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.30.3.4. Определение массовой доли общего азота

Растворяют 2 г образца в 100 см³ воды и применяют ОМ 6*.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ азотсодержащего РС II (2 см³ =0,001 % N).

Азотсодержащий РС II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 6,07 г NaNO3 растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.30.3.5. Определение массовой доли общей серы

Растворяют 1 г образца в 10 см³ воды, прибавляют 0,25см³ насыщенной бромной воды, кипятят, охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 0,5 см³ избытка кислоты. Кипятят до обесцвечивания, охлаждают, разбавляют до 20 см³, применяют ОМ 3*.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см³ сульфатного РС II (5 мл =0,005 % SO₄).

Сульфатный РС II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основ­ного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г K2SO4 растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.30.3.6. Определение массовой доли алюминия

Берут 10 см³ испытуемого раствора (Р.30.2), нейтрализованного раствором аммиака с массовой долей 10 %, прибавляют 15 см³ этанола и применяют ОМ 9*.

Готовятконтрольный раствор, используя1 см³ алюминийсодержащего РС II(1 см³ = 0,001 % А1).

Алюминийсодержащий РС II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:1000. Основной раствор готовят следующим образом: к 17,60 г КА1 (SO4)2-12H2O добавляют 10 см³ раствора H2SO4 с массовой долей 25 %, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.30.3.7. Определение массовой доли кальция и магния

Определение этих элементов проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

Р.30.3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Берут 20 см³ испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 7*. Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ свинецсодержащего РС II (2 см³ = 0,0005 % РЬ).

Свинецсодержащий РС II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к1,60 г РЬ (NO₃)2 добавляют 1 см³ HNO3, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.30.3.9. Определение массовой доли железа

Берут 20 см³ испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 8.1*.

Готовятконтрольный раствор, используяі см³ железосодержащего РС 11(1 см³А0,0005 Fe).

Железосодержащий РС II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 8,63 г NH₄Fe (SO₄)₂-12H₂O добавляют 10 см³ раствора H₂SO4 с массовой долей 25 %, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.30.3.10. Определение массовой доли калия

Определение этого элемента проводят в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:

Р.30.3.11. Определение массовой доли потерь после высушивания

Высушивают 2 г образца до постоянной массы при 300 °С.

Потери массы не должны превышать 20 мг.

ИСО 6353-1-82

Указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.2) подкисляют 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %и добавляют 1 см³ раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7 %.

Смеси дают стоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

0,25 см³ раствора сульфата калия с массовой долей 0,02 % в 30 % (по объему) этанола смешивают с 1 см³ раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.5), предварительно подкисленный 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %.

Смеси дают стоять 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

К указанному объему испытуемого раствора (Р.30.3.4), разбавленному при необходимости до объема 140 см³ в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 32 % и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Дают стоять 1 ч. Отгоняют 75 см³ реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 0,5 %. Добавляют 3 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 32 %, 2 см³ реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см³.

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

К указанному объему испытуемого раствора (Р.30.3.8) добавляют 0,2 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

Метод с использованием 1,10-фенантролина (ОМ 8.1). См. международный стандарт ИСО 6685.

0,25 г алюминона (аммониевой соли ауринтрикаброновой кислоты) и 5 г аравийской камеди добавляют к 250 см³ воды и нагревают до растворения. В полученном растворе растворяют 87 г ацетата аммония.

Затем добавляют 145 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и разбавляют водой до объема 500 см³. При необходимости раствор фильтруют. Раствор годен в течение месяца.

Пробу с указанным объемом испытуемого раствора (Р.30.3.6) нейтрализуют по лакмусу, добавляют 1 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % и доводят рН до 4,5 раствором аммиака с массовой долей 10 %. Затем к полученному раствору добавляют 0,1 см³ тиоуксусной кислоты в 3 см³ реактива алюминона (5.9.1), нагревают при температуре около 100 °С в течение 10 мин и охлаждают.

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходя­щей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы; может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возмож­ность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом стандартных добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация, приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряется с помощью подходящей фотометричес­кой системы с монохроматором или с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газа для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

Методика сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии (см. п. 5.29) и здесь также возможно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.

Примечание. В международных стандартах ИСО 6353-1—82 и ИСО 6353-2—82 применяют следую­щие сокращения:

Р — реактив;

ОМ — общий метод анализа;

ИР — индикаторный раствор;

РС — раствор сравнения.

Нумерация реактивов и общих методов анализа соответствует нумерации в ИСО 6353-2—83 и ИСО 6353-1—82.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 2).

Редактор В.Н. Копысов

Технический редактор О.Н. Власова

Корректор Е.Д. Дульнева

Компьютерная верстка В.ИГрищенко

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 14.06.2001. Подписано в печать 06.07.2001. Усл. печ. л.1,40.

Уч.-изд. л. 1,30. Тираж 200 экз. С 1384. Зак. 672.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102* Издание (июнь 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., августе 1991 г. (ИУС 1—87, 11—91), поправкой (ИУС 5-96)

© Издательство стандартов, 1979

© ИПК Издательство стандартов, 2001