---

Приготовленные стандартные образцы для градуировки следует хранить в полиэтиленовых или пластмассовых баночках с плотно закрывающимися крыш­ками в течение 1 года.

4. Приготовление стандартных образцов для градуировки из растворов ме­таллов

   1. Р е а к т и в ы, растворы

Бария гидрат окиси технический по ГОСТ 10848—79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Посуда кварцевая (чашки, стаканы) по ГОСТ 19908—80.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Теллур высокой чистоты по ГОСТ 18428—81.

Серебро по ГОСТ 6836—80.

Золото по ГОСТ 6835—80.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.

Олово по ГОСТ 860—75.

Железо по ГОСТ 9849—74.

Алюминий по ГОСТ 11069—74.

Медь по ГОСТ 859—78.

Свинец по ГОСТ 3778—77.

Селен высокой чистоты по ГОСТ 6738—71.

Платина в порошке по ГОСТ 14837—79.

Палладий в порошке по ГОСТ 14836—81.

Родий в порошке по ГОСТ 12342—81.

Рутений в порошке по ГОСТ 12343—79.

Иридий в порошке по ГОСТ 12338—81.

Растворы чистых металлов.

Раствор меди: навеску меди массой 5 г помещают в коническую колбу вме­стимостью 250—300 см³, приливают 45—50 см³ смеси соляной и азотной кислот (3 : 1), растворяют при нагревании и упаривают раствор досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7—10 см³ соляной кислоты, выпаривая каждый раз досуха. Сухой остаток растворяют в 60—80 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1), охлаж­дают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 5 мг меди.

Раствор железа: навеску железа массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, приливают 40'—45 см³ соляной кислоты, кипятят и упаривают раствор при нагревании до сухих солей. Приливают 60—80 см³ рас­твора соляной кислоты (1 : 1), кипятят 5—7 мин, охлаждают, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и переме­шивают

1 см³ раствора содержит 5 мг железа.

Раствор свинца: навеску свинца массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, приливают 40—45 см³ раствора азотной кислоты (1:3) и упаривают при нагревании до влажного состояния. Затем приливают 5—7 см³ азотной кислоты и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 5 мг свинца.

Раствор серебра: навеску серебра массой 0,1 г растворяют при нагревании в 15—20 см³ раствора азотной кислоты (1:3) и выпаривают до влажных солей. Прибавляют 50—60 см³ воды, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг серебра.

Раствор золота: навеску золота массой 0,1 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 150’—200 см³, приливают 10—15 см³ смеси соляной и азотной кис­лот (3:1) и растворяют при нагревании. Охлаждают и помещают в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг золота.

Раствор алюминия: навеску алюминия массой 0,5 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 150—200 см³, приливают 15—20 см³ раствора азотной кислоты (1 : 1) и растворяют при нагревании. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют до метки раствором азотной кислоты (1:1) и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг алюминия.

Раствор олова: навеску тонкоизмельченного металла массой 0,1 г помещают в стакан (колбу) «вместимостью 50—100 см³ и добавляют 2 -3 см³ азотной кис­лоты. После перехода всей навески в метаоловянную кислоту в стакан (колбу) приливают 15—20 см³ воды и добавляют 2—2,5 г щавелевой кислоты. Растворя­ют осадок при перемешивании и помещают раствор в мерную колбу вместимо­стью 100 см³, обмывают стакан (колбу) 2—3 см³ воды и промывные воды поме­щают в ту же мерную колбу, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг олова.

Раствор иридия: навеску иридия массой 0,5 г тщательно растирают в агато­вой ступке с 5—6 г перекиси бария. Полученную смесь переносят в корундовый тигель № 4 и спекают в муфельной печи при 900—92О°С в течение 2—2,5 ч.

Тигель со спеком охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400—500 см³ и растворяют в 200—250 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1). Если навеска пол­ностью не растворится, раствор с остатком отфильтровывают, фильтр подсуши-

вают, озоляют и спекают вторично. После этого объединенные растворы поме­щают в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют до метки раствором еоляной кислоты (1:1) и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг иридия.

Раствор родия: навеску родия массой 0,5 г тщательно растворяют в агато­вой ступке с 5—6 г перекиси бария. Полученную смесь переносят в корундовыйтигель и спекают в муфельной печи при 900—920°С в течение 2—2,5 ч. Затем спек охлаждают и растворяют в 200—220 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1).

Если навеска полностью не растворится, раствор с остатком отфильтровывают

фильтр подсушивают, озоляют и повторяют спекание. После этого объединен­ные растворы помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют до метки раствором соляной кислоты (1 : 1) и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг родия.

Раствор рутения: навеску рутения массой 0,5 г тщательно растирают в ага­товой ступке с 5—6 г перекиси бария. Полученную смесь переносят в корундо­вый тигель и спекают в муфельной печи при 900—920°С в течение 2—2,5 ч.

Затем спек охлаждают и растворяют в 200—220 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1). Если навеска полностью не растворится, раствор с остатком отфильтро­вывают, фильтр подсушивают, озоляют и повторяют спекание. После этого объединенные растворы помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, раз­бавляют до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

1 см³ раствора содержит .1 мг рутения.

Раствор платины: навеску платины массой 0,1 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 100—150 см³, приливают 10—15 см³ смеси соляной и азотной кис­лот (3: 1), накрывают покровным стеклом и растворяют при слабом нагревании. После растворения навески стекло снимают, обмывают его водой над стаканом (колбой), ставят стакан на водяную баню и выпаривают раствор до 3—5 см³. Охлаждают, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбав­ляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм³ и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг платины.

Р

в стакан соляной и до удале- водой над помещают

аствор палладия: навеску палладия массой 0,1 г помещают (колбу) вместимостью 50—100 см³, приливают 10—15 см³ смеси азотной кислот (3:1), накрывают покровным стеклом и нагревают ния основной массы окислов азота. Стекло снимают, обмывают его стаканом (колбой) и выпаривают раствор до 5—7 см³. Охлаждают,

в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки раствором соля­ной кислоты 2 моль/дм³ и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг палладия.

Раствор натрия: навеску хлористого натрия массой 0,2543 г помещают в- мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 30—40 см³ воды, перемешивают до растворения навески, разбавляют водой до метки и снова перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг натрия.

Раствор кремния: навеску двуокиси кремния массой 0,1875 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 50—100 см³, приливают 10—15 см³ раствора нат­рия гидроокиси и нагревают до растворения навески. Охлаждают полученный раствор, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки раствором натрия гидроокиси и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг кремния.

Для. приготовления растворов можно использовать окислы или азотнокислые соли металлов.

Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают по 10 см³ рас­творов иридия, рутения, платины, палладия, родия, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит по 0,1 мг указанных металлов.

4.2. Приготовление стандартных образцов для градуи­

ровки

Для приготовления основного стандартного образца с массовой долей меди,, железа, свинца по 4%, натрия, кремния, алюминия, олова по 0,8%, иридия, ру­тения, золота, серебра, платины, палладия, родия по 0,5%) необходимо пригото­вить смеси А и Б.

Смесь А: в кварцевую (или другую) чашку вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ раствора А и 4 г графитового порошка. Смесь высушивают под лампой_г вводят по 0,8 см³ растворов меди, железа, свинца, натрия, кремния, алюминия и олова. Снова осторожно высушивают под лампой до удаления запаха азотной кислоты. Полученную смесь тщательно перемешивают в течение 1 —1,5 ч.

Смесь Б: в кварцевую (или другую) чашку вместимостью 50 см³ помещают 0,5 см³ раствора золота и 1 г графитового порошка, осторожно подсушивают при температуре не выше 70^эС. Затем подсушенный остаток смачивают 3—5 кап­лями азотной кислоты и снова подсушивают. Повторяют смачивание и подсуши­вание до удаления запаха азотной кислоты.

Обе смеси соединяют, тщательно перемешивают в агатовой ступке в тече­ние 1 — 1,5 ч.

Рабочие стандартные образцы для градуировки готовят последовательным разбавлением основного образца, а затем каждого последующего образца теллу­ром-основой в 2,5 раза.

Массовая доля определяемых примесей приведена в таблице.

В зависимости от состава теллура, поступающего на анализ, допускается уменьшить содержание той или иной примеси в стандартных образцах или пол­ностью исключить ее с соответствующим пересчетом состава образцов.*1

»*

Изменение № 1 ГОСТ 9816.4—84 Теллур технический, анализа

Метод спектрального

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908

г*ч

еиствие

Дата введения 01.07.90

диаметром 44 мм, глубиной 1,

Раздел 2. Заменить слова: «с кратером

2 мм, форма «рюмки» на «с кратером диаметром 3,5—4 мм, глубиной 2—2,5 мм,

формы «рюмка»;

исключить ссылку: ГОСТ 57ІЗ—75;

заменить

ссылки:

ГОСТ 1*3874—76 на ТУ 16—87 ИФМР.675000.006 ТУ,

ГОСТ 10691.4,-73 на ГОСТ 10691.1—84.

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Для анализа техниче­

ского теллура, содержащего платиновые металлы, следует использовать электро

ы

ЛА

формы «рюмка», кинопленку и буфер в виде угольного порошка при соотно­шении буфера и анализируемого материала 1:5 (по массе)».

Пункт 4.21. Первый абзац дополнить словами: «Допускается фотографирбва-

ние спектра без трехступенчатого ослабителя».

Пункт 5.1. Линии сравнения для меди и серебра изложить в новой редакции

:1’

£

«Висмут Висмут ■ Теллур - «Теллур

289,79

289,79 или (для меди)

317,511»;

- 317,51 или (для серебра) 289,79»;

Висмут

последний абзац. Заменить слова: «массу примеси» на «массовую долю при-

і.

*г

"Ч

меси».

Пункт 5.2. ТІервый^абзац изложить в новой редакции: «Разность наиболыпе-

го и наименьшего результата четырех параллельных определении при доверн-

тельной вероятности Р

0і,95 не должна превышать значений

пускаемых расхождений, приведенных в табл. 1».

абсолютных до

Пункт 6.2. Первый абзац. Заменить слова: «конденсатором» на «кбнденсо-

ром», «линзы» на «линии».

Пункт 6.3. Второй абзац изложить в новой редакции: «Массовую долю селе­на определяют по п. 5.1. Разность наибольшего и наименьшего результата шести

параллельных определении при доверительной

вероятности Р=0,95 не должна

превышать значений абсолютных табл. 3».

допускаемых расхождении,

приведенных

Приложение. Пункт 3.1. Исключить ссылки: ГОСТ 36—78, ГОСТ 164218—81,

ГОСТ 9199—77, ГОСТ 6738—71 заменить ссылки: ГОСТ 8136—76 на ГОСТ 8136—85, ГОСТ 14836—81

на

ГОСТ 14836—82.

Пункт 4.1. Исключить ссылки: ГОСТ 118428—81, ГОСТ 6738—71; заменить ссылки: ГОСТ 9849—74 на ГОСТ 9849—86, ГОСТ 14836—81 на ГОСТ 14836—82.

(ИУС № 3 1990 г.)