---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АНИЛИН ГИДРОХЛОРИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5822-78

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ
Москва

Разработан Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ t

Бойко В. А., Сологуб В. Н., Мухина А. В., Манова Т. Г., Ротенберг И. Л„ Комиссаренко Л. Д., Баринова Т. И., Кидиярова Л. В., Палдина Т. К.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии Ростунов В. Ф.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1978 г. № 1422Г

ГОСТ

5822-78

Взамен
ГОСТ 5822—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

(Реактивы

АНИЛИН ГИДРОХЛОРИД

Технические условия

Reagents Aniline hydrochloride

Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1978 г. № 1422 срок действия установлен

с 01.07. 1979 г. до 01.07. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — гидро­хлорид анилина, представляющий собой белый или белый с желто­ватым или сероватым оттенком кристаллический порошок, темнею­щий на свету и на воздухе, растворимый в воде и спирте, нераст­воримый в эфире и хлороформе.

Формулы: эмпирическая CgHyN-HCl, структурная / NH..-HC1

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 129,59.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Гидрохлорид анилина должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном пор'ядке.

   2. По физико-химическим показателям гидрохлорид анили­на должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 150 г.

   2. Определение массовой доли гидрохлори­да анилина

      1. Реактивы, растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 30%-ный раствор, свеже­приготовленный.

Калия бромид—бромат (смесь КВг и КВгОз), 0,1 н. раствор; готовят следующим образом: около 2,78 г бромноватокислого ка­лия и 10 г бромистого калия взвешивают с погрешностью не бо­лее 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, раство­ряют в воде, доводят объем раствора водой до метки и переме­шивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раст­вор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор.

Около 0,25 г препарата>взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, раст­воряют в воде, доводят объем раствора водой до метки и пере­мешивают.

25 мл раствора, отмеренного с погрешностью не более 0,05 мл, переносят в коническую колбу для йодометрического титрования вместимостью 400—500 мл (с притертой пробкой), прибавляют из бюретки 40 мл раствора бромид—бромата калия и быстро 10 мл раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой, раст­вор перемешивают и оставляют на 16 мин. Затем к содержимо­му колбы быстро прибавляют 10 мл раствора йодистого калия,, немедленно закрывают колбу пробкой, смочив ее раствором йодистого калия, и оставляют в темном месте на 5 гмин. Затем пробку, горло и стенки колбы смывают водой и титруют выделив­шийся йод раствором серноватистокислого натрия до слабо-жел­той окраски. В конце титрования прибавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раство­ра.

Одновременно в тех же условиях и с тем же количеством реакти­вов проводят контрольный опыт.

Массовую долю гидрохлорида анилина (X) в процентах вы­числяют по формуле

_v_ (V—I/,)-0,002160.100-100
ш-‘25

где V — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия,, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл;

V]—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раство­ра, мл;

ш—масса навески препарата, г;

0,002160—■ масса гидрохлорида анилина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора бромид—бромата калия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,3%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. раствор.

Тигель фильтоующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16.

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200—300 мл, растворяют в 100 мл воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с пог­решностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа—1 мг,

для препарата чистый —2,5 мг.

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147—73), предваритель­но прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погреш­ностью не более 0,0002 г, и нагревают на песчаной бане до пол­ного обугливания препарата. Тигель с остатком охлаждают, сма­чивают 2'мл серной кислоты (ГОСТ 4204—77), осторожно нагре­вают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 700—800°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 5 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 8 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 200—250 мл, растворяют в 100 мл воды и фильтруют через беззольный фильтр.

25 мл полученного раствора (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному следую­щим образом: к 25 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, 3 мл раствора крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин, затем прибавляют 3 мл воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый —0,10 мг.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 5 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл воды, нейтрализуют, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют.

20 мл полученного раствора (соответствуют 1 г препарата} помещают в колбу вместимостью 50 мл и далее определение про­водят тиоацетамидным методом, визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Рв, 1 мл раствора вин­нокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидроокиси натрия и 1 мл раствора тиоацетамида.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Бо-1, Бо-5п.

Группа фасовки: I, II, III, IV, V.

На этикетке должна быть надпись «Токсичен».

3. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки токсичных грузов, действую­щими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие гидро­хлорида анилина требованиям настоящего стандарта при соблю­дении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препа­рат перед использованием должен быть проверен на соответст­вие требованиям настоящего стандарта.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Гидрохлорид анилина является токсичным веществом, дей­ствующим на центральную нервную систему и кровь.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки и обувь, спецодежду), а также соблюдать правила лич­ной гигиены. Не допускается попадание препарата внутрь орга­низма, на кожу и слизистые оболочки. Пораженные места необ­ходимо промыть обильным количеством воды.

   3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация тех­нологического оборудования и тары. Помещения, в которых про­водятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

   4. Гидрохлорид анилина — горючее вещество. Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна. Осевшая пыль пожароопасна. Рабо­ты с препаратом следует проводить вдали от огня. В случае за­горания для тушения применяют инертные газы, пенные огнету­шители, песок, асбестовое одеяло.

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор' В. Ю. Смирнова

Корректор С. С. Шишков

Сдано в набор 13.06.78 Подп. в печ. 17.08.78 0,5 и. л. 0,39 уч. -изд. л. Тир. 12000 Цена 3коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1624„ Изменение № I Грет 5822—78 Реактивы. Анилин гидрохлорид. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР ло стандартам от 20.09.88 № 3190

Дата введения 01.07.81}

■ /

Под наименованием стандарта проставить код: ЮКП 26 3612 0090 02.

По всему тексту стандарта изменить единицу: Мл на см³.

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив».

Пункт 1.2. Заменить слова: «нормам» на «значениям»;

таблица. Головка. Заменить слово: «Норма» на ^Значение»; дополнить кода? ми для граф: «Чистый для анализа» — ОКП 26 3612 0092 00; «Чистый» — ОКП 26 3612 0091 01; “ ,

графа «Чистый». Показатель 1. ' Заменить значения: 98,5—100,5 на .99—100,5.

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Температуру плавления, массовую долю сульфатов и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии»'.

(Продолжение см. с. 236) .

' 235Раздел 3 дополнить пунктом 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие, указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании используют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольший пределом взвешивания 200 г или 3-го/класса точности с наибольшим пределом „ взвешивания 500 г или 1 кг по’ ГОСТ 24104—88.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реак­тивов по качеству не ниже-отечественных».

Пункт 3.2,1 изложить в новой редакции:

«3.2.1. Аппаратура, реактивы и растёоры

БюреЛа 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74. ■

Колба 2—100—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн-500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.