Страница 2: ГОСТ 9262-77. Реактивы. Кальция гидроокись. Технические условия (68241)

для препарата чистый для анализа — 0,012 мг Mg,

2 мл раствора А (соответствуют 0,01 г препарата), 0,2 мл раство­ра титанового желтого и 2 мл раствора гидрата окиси натрия.

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универ­сального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типа ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-17, ФЭУ-22.

Баллон с пропан-бутаном.

Горелка.

Распылитель.

Воздух для приборов по ГОСТ 11882—73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие натрий и калий, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор, со­держащий по 0,01 мг/мл Na и К (раствор А).

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67, х. ч.

Все исходные растворы, растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в поли­этиленовой или кварцевой посуде.

При работе с горючими газами следует строго руководствовать­ся инструкцией по технике безопасности.

Приготовление анализируемых растворов

0,1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в кварцевый стакан и растворяют в Г мл азотной кис­лоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 мл. Объем раствора доводят водой до метки и тща­тельно перемешивают.

Приготовление растворов сравнения

В четыре мерные колбы вместимостью 100 мл каждая помеща­ют по 20 мл воды и количества раствора А, указанные в табл. 2, затем растворы перемешивают, объем растворов доводят водой до метки и снова перемешивают.

Т а б л и ц а 2

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравни­вают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0— 589,6 нм и К —766,5 нм, возникающих в спектре пламени пропан­воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируе­мых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания со­держания примесей натрия и калия. Затем проводят фотометриро- вание в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полу­ченный при фотометрировании воды и вычисляют среднее арифме­тическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излуче­ния на оси ординат, массовую долю примесей натрия и калия в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю натрия и калия в препарате находят по графи­ку. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой ве­личины.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6.

Группа фасовки: III, 1У,У.

3. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие продук­ции требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения препарата, установленных настоящим стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. По истечении указанного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие тре­бованиям настоящего стандарта.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Гидроокись кальция в виде пыли или капель взвеси может действовать раздражающе на слизистые оболочки и кожу, вызы­вая ожоги и изъязвления, поражает глаза.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, в глаза и на кожу.

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Г. А. Макарова
Корректор Р. В. Ананьева

Сдано в набор 20.01.77 Поди, в печ. 10.03.77 0,75 п. л. 0,66 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 коп*.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3«
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 272Изменение № 1 ГОСТ 9262—77 Реактивы. Кальция гидроокись. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.12.91 № 1978

Дата введения 01.07.92

Наименование стандарта на английском языке. Заменить слово: «hidroxide» на «hydroxide»;

Под іваименовайием стандарта проставить код: ОКП 26 11'43 0040 07.

Вводная часть. Второй, пятый абзацы исключить;

четвертый абзац. Заменить слово и дату: «Молекулярная» на «Относитель­ная молекулярная»; КЭТИ. г. на 19815 г.;

дополнить абзацем; «Требования настоящего стандарта являются обяза­тельными».

Раздел її дополнить пунктом — 1 Ла (перед п. '1.1): «1,.1а. Гидроокись каль­ция должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стан­дарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке»,

Пункт 1.1. Таблица 1. Головку дополнить кодами: для ч. д. а. — ОКП 26- 1143 00142. Юб, для ч. — ОКП 26 11.43 0641 06;

графа «Наименование показателя». Показатели 6, 110 изложить в новой ре­дакции: «6. Массовая доля общего азота (N), %, не более.

Раздел 3 допЪлнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27005—86,

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ти­пов ВЛР-2601 г и В Л КТ-500 г-М или ВЛЭ-000 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими ' характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть менее 10О г» на «должна быть не менее 116 г».

Пункт 3.2.1 изложить в новой .редакции: «3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—Й>—66—0J. по ГОСТ 2Ю090—74.-

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 203136—82.

Ступка 3 по ГОСТ 911147—80.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4017—87.

Кислота соляная по ГОСТ 611®—77, раствор молярной концентрации

с (НС1) = 1 моль/дм³ (1 н); готовят по ГОСТ 2617194.'1|—83.

Метиловый оранжевый (индикатор),, раствор с массовой долей 0,1 %;₄ готовят по ГОСТ 4019.11—77.

фенолфталеин (индикатор),, спиртовой раствор с массовой долей '1 %; го­товят по ГОСТ 4919.1—77. -

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—<87 высшего . •сорта».

Пункт 3.2.2. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Около 1,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в сухую фарфоровую ступку, осторожно смачивают "водой и титруют йз бюретки в ступке в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина раствором соля­ной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой ок-, раски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавляют одну каплю раствора метилового оранжевого и -продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в розовую».

Пункт 3.2.3, Формулы. Экспликации. Заменить слова: «точно 1. н. раст-

(Продолжение см. с. 110)(Продолжение изменения к ГОСТ 9262—77J вора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм³» (2¹ раза); «количество Гидроокиси кальция, соответствую­щее .1' ом³ точно 1| и. раствора соляной кислоты, г» на «масса гидроокиси кальция, соответствующая 1 ом³ раствора соляной кислоты молярной кон­центрации точно '1 моль/дм®, г»; «количество углекислого кальция, соответст­вующее 1 см³ точно 1 н. раствора соляной кислоты, г» на «масса углекислого- кальция, соответствующая 1 см® раствора соляной кислоты молярной концент­рации точно 1 моль/дм³, г»; ч -

последний абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре­зультата анализа составляет- ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95»,

-Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции: «3.3.1. Аппаратура, реактивы і* ' растворы

Стакан В (Н)-400(260) по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР ГО или.ТФ ПОР 16 по ГОСТ 253'36—®|2Г, Цилиндр 1,(3)—100—Й по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по.ГОСТ 3il'li8—77» раствор с массовой долей 25 %-; гото­вят по ГОСТ 4517—87.

Серебро, азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,7 %>.

Пункт '3.3.2,. Первый абзац изложить в 'новой редакции: «20,ОО г препа­рата помещают в стакан, осторожно смачивают 25 см® Йоды и растворяют ® 80 см³ раствора соляной кислоты. Стакан накрывают часовым -стеклом, нагре­вают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывфбт с точностью до четвертого знака после ваоятой)»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±20< % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±15 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0і,95».

П'ункт 3.4, Первый абзац. Заменить слова: «2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «2,50 г препарата»: «25%-ного раствора со­ляной кислоты» на «растворе соляной кислоты с массовой долей 25 %»; _z третий абзац после 'слова «водой» изложить в новой редакции: «обеззолен­ный фильтр «синяя лента»,, помещают пипеткой в коническую колбу вмести­мостью 100 см³, нейтрализуют по . универсальной индикаторной бумаге раст- вором аммиака (ГОСТ. 3760—79) с массовой долей 10 %, и далее определение * проводят фототурбидиметрическим или визуально -нефелометр ическим (способ 1) методом»;

четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;

последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.5. Первый,’ второй абзацы изложить в новой редакции: «Опреде­ление проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим ' (способ 2) методом. При этом 2,00^і г препарата осторожно смачивают 2. см2 воды и прибавляют небольшими порциями раствор азотной 'кислоты с массовой долей 25 % до полного . растворения препарата (около '12 см³). Раствор разбавляют водой до 1001 см® перемешивают, и если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, отбра­сывая первые порции фильтрата. , ’

25 см³ раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в мерную {прій определении фототурбидиметрическим- методом) или коническую колбу

(Продолжение см. с. ///)-

10«мвотвмостью ІВД см³с меткой на 40 см⁹ (при определении визуально-нефело­метрическим методом), растворяют в 30 см® воды и далее определение проводят' по ГОСТ 10671.7—74»;

третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;

последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.6. Наименование , перед словом «азота» дополнить словом «вб- щего»;

первый абзац изложить в новой редакции: «Определение. проводят по , ГОСТ '10671|,4*—74. При этом .1,001 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью ГОО см³, смачивают 1Ю: см⁹ воды, прибавляют 6 см⁹ раствора •соляной кислоты с массовой долей 25 % и перемешивают до полного раство­рения препарата. Затем доводят объем раствора водой до метки и снова пе­ремешивают. 10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) ■.квалификации «Чистый для анализа» или 5 см^э раствора (соответствуют 0,05 г препарата) квалификации «чистый» помещают пипеткой в круглодонную колбу прибора .для 'отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят ■фотометрическим или визуально-колориметричеаким методом»;