Образцы должны быть ровными и не иметь дефектов геометрической формы. При свободном подвешивании образцы не должны прогибаться или скручиваться.

3. Аппаратура, реактивы

Ванна электролитическая;

устройство для закрепления образцов (далее - устройство), обеспечивающее:

приложение к образцу предварительного растягивающего усилия около 5 Н;

соосность закрепленного образца и индикатора изменения длины образца;

симметричное прикрепление параллельно к образцу двух или четырех анодов (расстояние между анодами и образцами должно быть не менее );

равномерное, а при сравнительных испытаниях воспроизводимое движение электролита.

Рабочую часть устройства которую при испытаниях погружают в электролит изготовляют из коррозионно-стойких материалов, исключающие загрязнение электролита (например выщелачиванием). Устройство должно быть защищено от коррозионного воздействия рабочей среды. Корпус устройства изготовляют из материала с низким коэффициентом теплового расширения;

индикатор механический или электронный для непрерывного измерено изменения длины образца в течение осаждения покрытия с погрешностью не менее ;

регулятор для поддержания температуры электролита с погрешностью не более ?? 1 ??С;

источник постоянного тока (предпочтительно аккумуляторная батарея) с регулятором силы тока для каждого анода с погрешностью не более ?? 1 %;

аноды в виде прутков диаметром 8-, изготовленные из материала, применяемого для нанесения покрытия из изделия (для плоских образцов применяют два анода, для проволочных - два или четыре анода);

экран для подавления эффекта кромок - для особо важных испытаний с применением плоских образцов;

стекло органическое;

раствор хлороформа.

4. Проведение испытаний

4.1. Образец обезжиривают способом, исключающим насыщение его водородом, закрепляют в рабочей части устройства, затем активируют его поверхность, погружая образец на 20 с в 10 %-ный раствор серной кислоты, ч.д.а., и промывают в проточной воде.

4.2. К образцу прикладывают рястягивающее усилие, соответствующее напряжению 4-10 МПа, и раствором органического стекла в хлороформе ограничивают поверхность образца длиной около , подлежащую осаждению покрытия. Аналогичным способом от осаждения покрытия защищают все металлические детали рабочей части устройства, если из изоляция не обеспечена другими способами.

4.3. Образец погружают в электролитическую ванну и после достижения температурного равновесия образца и устройства включают ток. Достижение температурного равновесия контролируют по индикатору изменений длины образца, показание которого должно стать постоянным. Покрытия на плоских образцах осаждают с обеих сторон.

4.4. Если заранее известна скорость осаждения покрытия, изменение длины образца отсчитывают после достижения заданных толщин покрытия, например 2, 3, 5, 10, 15 мкм и т.д.

4.5. Если скорость осаждения покрытия неизвестна, изменение длины образца отсчитывают в зависимости от продолжительности осаждения покрытия через определенные промежутки времени, а скорость осаждения покрытия определяют после осаждения покрытия одним из следующих методов:

по средней толщине покрытия, вычисленной как разность средних толщин образца до и после осаждения покрытия. Среднюю толщину образца определяют как среднее арифметическое значение пяти местных толщин;

по разности массы образца до и после осаждения покрытия, площади поверхности и удельной массе покрытия.

Толщину образца измеряют с погрешностью не более ?? 1 мкм, массу образца взвешивают на весах с погрешностью не более ?? .

Затем строят график зависимости изменения длины образца от продолжительности осаждения покрытия, дополненный прямолинейной шкалой для толщины покрытия. По графику определяют изменение длины образца для выбранного значения толщины покрытия (см. черт. 4).

5. Обработка результатов

5.1. Внутреннее напряжение покрытия () в МПа вычисляют по формулам:

для плоского образца:

, (15)

для проволочного образца:

, (16)

Черт. 4

где - модуль упругости при растяжении металла образца, МПа;

- модуль упругости при растяжении металла покрытия, МПа;

d - толщина или диаметр образца, мм;

t - толщина покрытия, мм;

l0 - длина покрытия части образца, мм;

- укорочение или удлинение образца при данной толщине покрытия, мм;

- коэффициент Пуассона.

5.2. Если неизвестен модуль упругости при растяжении металла покрытия, допускается приближенное вычисление внутреннего напряжения по формуле

(17)

5.3. Внутренние напряжения покрытия определяют как среднее арифметическое значение трех параллельных определений, отклонение между ними не должно превышать 20 %. Если это требование не выполняется проводят два дополнительных измерения и при определении среднего арифметического значения отбрасывают наименьшее и наибольшее значения.

5.4. Если при осаждении покрытия образец укорачивается, то в покрытии возникают напряжения растяжения (положительные); если образец удлиняется, в покрытии возникают напряжения сжатия (отрицательные) Соответственно этому результаты по формулам п.п. 5.1-5.2 обозначают знаком «+» или «-».

Материал и толщину покрытия выражают индексом, соответствующим химическому символу металла и толщине покрытия в микрометрах.

Пример записи внутренних напряжений сжатия 47 МПа в никелевом покрытии толщиной 5 мкм:

МПа. (18)

ПРИЛОЖЕНИЕ 11

Справочное

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНОГО УДЛИНЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО ПОКРЫТИЯ

1. Сущность метода заключается в изгибе образца вокруг оправки Удлиненно покрытия должно быть не более 8 %.

2. Отбор образцов

Для испытаний применяют образцы-свидетели размером (150??10??1) мм из металла, соответствующего основному металлу изделия, или металла, близкого по механическим свойствам. Если основным металлом является цинковый сплав, может быть, использован лист из мягкой латуни. Размер листа должен быть, таким, чтобы после обрезки по периметру полос шириной не менее из него можно было вырезать образец.

3. Проведение испытаний

3.1. На одну сторону листа наносят никелевое покрытие толщиной 25 мкм при условиях (режим и состав электролита), аналогичных нанесению никелевого покрытия на изделия.

От листа, покрытого никелем, на гильотинных ножницах отрезают образец для испытания. Продольные кромки со стороны покрытия скругляют или скашивают опиливанием или шлифованием.

3.2. Образец изгибают с постоянным усилием так, чтобы покрытие находилось под растягивающим напряжением под углом 180° вокруг оправки диаметром до тех пор, пока оба конца образца не станут параллельными. Во время испытания образец должен плотно прилегать к оправке.

4. Обработка результатов

Покрытие считают удовлетворительным, если после испытания не образуются трещины, проходящие поперек всей выпуклой поверхности образца. Небольшие трещины по краям образца не являются браковочным признаком.

ПРИЛОЖЕНИЕ 12

Справочное

РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ПРИ КОНТРОЛЕ ПОКРЫТИЙ

Таблица 21

Наименование

Обозначение стандарта, технических условий

Аммиак водный

ГОСТ 3760-79

Аммоний азотнокислый

ГОСТ 22867-77

Аммоний надсернокислый

ГОСТ 20478-75

Аммоний сернокислый

ГОСТ 3769-78

Аммоний хлористый

ГОСТ 3773-72

Бумага фильтровальная лабораторная

ГОСТ 12026-76

Бумага и картон для хроматографии и электрофореза марки С

ГОСТ 10395-75

Вата медицинская гигроскопическая

ГОСТ 5556-81

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Водорода перекись

ГОСТ 10929-76

Диметилглиоксим

ГОСТ 5828-77

Железо (II) сернокислое 7-водное

ГОСТ 4148-78

Железо треххлорное 6-водное

ГОСТ 4147-74

Йод

ГОСТ 4159-79

Кадмий хлористый 2,5-водный

ГОСТ 4330-76

Кадмия сульфид

ТУ 6-09-3750-74

Калий двухромовокислый

ГОСТ 4220-75

Калий железистосинеродистый 3-водный

ГОСТ 4207-75

Калий железосинеродистый

ГОСТ 4206-75

Калий йодистый

ГОСТ 4232-74

Калий йодноватокислый

ГОСТ 4202-75

Калий хлористый

ГОСТ 4234-77

Калий роданистый

ГОСТ 4139-75

Каолин

ГОСТ 21286-82

Кислота азотная

ГОСТ 4461-77

Кислота борфтористоводородная

ТУ 6-09-2577-77

Кислота ортофосфорная

ГОСТ 6552-80

Кислота серная

ГОСТ 4204-77

Кислота соляная

ГОСТ 3118-77

Кислота уксусная

ГОСТ 61-75

Кислота фтористоводородная

ГОСТ 10484-78

Кисти волосяные

ГОСТ 10597-87

Крахмал растворимый

ГОСТ 10163-76

Лента поливинилхлоридная электроизоляционная

ГОСТ 16214-86

Лента полиэтиленовая с липким слоем

ГОСТ 20477-86

Магния окись

ГОСТ 4526-75

Медь (II) сернокислая 5-водная

ГОСТ 4165-78

Натрий роданистый

ГОСТ 10643-75

Натрий сернокислый безводный

ГОСТ 4166-76

Натрий хлористый

ГОСТ 4233-77

Натрия гидроокись

ГОСТ 4328-77

Натрия сульфид кристаллический

ГОСТ 903-76

Натрия фосфат

ГОСТ 4172-76

Ниоксим (цнклогексаи-1,2-диондиоксим)

ТУ 6-09-14-1804-75

Олово 01

ГОСТ 860-75

Паста ПХВ типа ГОИ

ТУ 6-18-36-85

Резинка карандашная

ТУ 38-106-142-81

Свинец уксуснокислый

ГОСТ 1027-67

Сера техническая

ГОСТ 127-76

Спирт пропиловый

ТУ 6-09-4344-77

Спирт этиловый технический марки А

ГОСТ 17299-78

Сурьма треххлористая

ТУ 6-09-636-76

Сурьма (III) окись

ТУ 6-09-3267-84

Удалитель Лимеда УПОС-2

ТУ 88 ЛитССР 45-86

Уротропин технический

ГОСТ 1381-73

Хрома (VI) окись

ГОСТ 3776-78

Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая

ГОСТ 10054-82

ПРИЛОЖЕНИЕ 13

Справочное

КОНТРОЛЬНО-ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ АППАРАТУРА, ПРИМЕНЯЕМАЯ ПРИ КОНТРОЛЕ ПОКРЫТИЙ

Таблица 22

Наименование и тип аппаратуры

Обозначение стандарта, технических условий

Анализатор жидкости потенциометрический

ГОСТ 27987-88

Бюретки, пипетки

ГОСТ 20292-74

Весы лабораторные общего назначения

ГОСТ 24104-80

Лупы

ГОСТ 25706-83

Микроскопы инструментальные

ГОСТ 8074-82

Микрометр МП25-1

ГОСТ 6507-90

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные

ГОСТ 25336-82

Секундомеры механические

ГОСТ 5072-79

Термометры стеклянные технические прямого исполнения

ГОСТ 27544-87

Колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2

ТУ 3-3.1766-82

Штангенциркуль

ГОСТ 166-80

Электрошкаф СНОЛ 3,5.3,5.3,5/-ИЗ

ТУ 16-531.839-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. Г. Коваленко (руководитель темы); А. Л. Рубин, канд. техн. наук; Э. Б. Давидавичюс, канд. хим. наук; Г. С. Фомин, канд. хим. наук; Н. С. Стеклова; Н. Г. Альберг; Н. А. Кот; В. В. Протусявичене; И. Е. Трофимова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 № 2507

3. Срок первой проверки - .; периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 2005-79, СТ СЭВ 3915-82, СТ СЭВ 4118-83, СТ СЭВ 4119-83, СТ СЭВ 4120-83, СТ СЭВ 4660-84, СТ СЭВ 4661-84, СТ СЭВ 5290-85

В стандарт введены в части методов контроля СТ СЭВ 4662-84, СТ СЭВ 4664-84, СТ СЭВ 4665-84, СТ СЭВ 4816-84 Стандарт соответствует ИСО 1463-82, ИСО 2064-80, ИСО 2106-82, ИСО 2128-76, ИСО 2177-85, ИСО 2178-82, ИСО 2360-82, ИСО 2361-82, ИСО 2819-80, ИСО 3497-76, ИСО 3543-81, ИСО 3613-80, ИСО 3882-86, ИСО 3892-80, ИСО 4516-80, ИСО 4518-80, ИСО 4522/1-85, ИСО 4522/2-85, ИСО 4524/1-85, ИСО 4524/3-85, ИСО 4524/5-85, ИСО 8401-86

В стандарт введены в части методов контроля МС ИСО 1456-74, ИСО 1457-74, ИСО 1458-74, ИСО 2081-86, ИСО 2082-73, ИСО 2093-73, ИСО 4520-81, ИСО 4521-85, ИСО 4523-85, ИСО 4526-84, ИСО 6158-84

5. ВЗАМЕН ГОСТ 9.302-79

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела, приложения

ГОСТ 9.031-74

3.10

ГОСТ 9.301-86

Вводная часть, 1.1, 12.2.4

ГОСТ 9.308-85

10

ГОСТ 9.311-87

10

ГОСТ 9.402-80

1.5; 3.11.2, 11

ГОСТ 12.1.004-85

18.10

ГОСТ 12.1.005-88

18.4

ГОСТ 12.1.010-76

18.10

ГОСТ 12.1.016-79

18.4

ГОСТ 12.1.019-79

18.9

ГОСТ 12.1.030-81

18.9

ГОСТ 12.2.003-74

18.6

ГОСТ 12.2.052-81

18.8

ГОСТ 12.3.008-75

18.1

ГОСТ 12.3.019-80

18.9

ГОСТ 12.4.009-83

18.10

ГОСТ 12.4.013-85

18.11

ГОСТ 12.4.131-83

18.11

ГОСТ 12.1.132-83

18.11

ГОСТ 20.57.406-81

Приложение 9

ГОСТ 26.020-80

»

ГОСТ 61-75

Приложение 12

ГОСТ 84-76

»

ГОСТ 127-76

Приложение 13

ГОСТ 166-89

»

ГОСТ 199-78

Приложение 12

ГОСТ 1027-67

»

ГОСТ 1381-73

»

ГОСТ 2603-79

»

ГОСТ 2789-73

7.1

ГОСТ 3117-78

Приложение 12

ГОСТ 3118-77

»

ГОСТ 3760-79

»

ГОСТ 3769-78

»

ГОСТ 3770-75

»

ГОСТ 3773-72

»

ГОСТ 3776-78

»

ГОСТ 4139-75

»

ГОСТ 4147-74

»

ГОСТ 4148-78

»

ГОСТ 4159-79

»

ГОСТ 4165-78

»

ГОСТ 4166-76

»

ГОСТ 4197-74

»

ГОСТ 4204-77

»

ГОСТ 4206-75

»

ГОСТ 4207-75

»

ГОСТ 4217-77

»

ГОСТ 4220-75

»

ГОСТ 4232-74

»

ГОСТ 4233-77

»

ГОСТ 4234-77

»

ГОСТ 4328-77

»

ГОСТ 4461-77

»

ГОСТ 4526-75

»

ГОСТ 5072-79

Приложение 13

ГОСТ 5556-81

Приложение 12

ГОСТ 5817-77

Приложение 12

ГОСТ 5828-77

»

ГОСТ 6507-90

Приложение 13

ГОСТ 6552-80

Приложение 12

ГОСТ 6709-72

»

ГОСТ 8074-82

Приложение 13

ГОСТ 9450-76

Приложение 9

ГОСТ 9808-84

Приложение 12

ГОСТ 10054-82

»

ГОСТ 10484-78

»

ГОСТ 10510-80

5.12

ГОСТ 10597-87

Приложение 12

ГОСТ 10704-76

18.8

ГОСТ 10929-76

Приложение 12

ГОСТ 12026-76

»

ГОСТ 16214-86

»

ГОСТ 17269-71

18.11

ГОСТ 17299-78

Приложение 12

ГОСТ 18353-79

3.4

ГОСТ 19522-74

Приложение 12

ГОСТ 20010-74

18.11

ГОСТ 20292-74

Приложение 13

ГОСТ 20477-86

Приложение 12

ГОСТ 20478-75

»

ГОСТ 21286-82

»

ГОСТ 22867-77

»

ГОСТ 24104-80

Приложение 13

ГОСТ 24606.3-82

Приложение 9

ГОСТ 25336-82

Приложение 13

ГОСТ 25706-83

»

ГОСТ 27008-80

Приложение 12

ТУ 3-3.1766-82

Приложение 13

ТУ 6-09.636-76

Приложение 12

ТУ 6-09-2577-77

»

ТУ 6-09-3267-84

»

ТУ 6-09-3757-82

»

ТУ 6-09-4344-77

»

ТУ 16-531.839-78

Приложение 13

ТУ 38-106142-81

Приложение 12

ТУ 88 ЛитССР 45-86

»

СНиП 2.09.02-85

18.3

СНиП II-4 79

18.5

СНиП II-33-75

18.11

ОНТП 05-86

18.2

ОНТП 24-86

18.3

ОСП-72/80

18.7

ГОСТ 27544-87

Приложение 13

ГОСТ 27987-88

Приложение 13