Страница 6: ГОСТ 9.302-88. ОСТ 9.302-88. ЕСЗКС. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы контроля (42433)

6. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ЗАЩИТНЫХ СВОЙСТВ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ

6.1. Методы основаны на разрушении покрытия под действием испытательных растворов.

Растворы, применяемые для контроля защитных свойств покрытий, приведены в табл. 12, а их приготовление - в приложении 4.

Подготовка деталей - по п. 1.3.

6.2. Метод капли

При проведении контроля на поверхность покрытия наносят 2-4 капли раствора, выдерживают в течение времени, указанного в табл. 12 и табл. 13, и наблюдают за изменением цвета капли.

Для предотвращения растекания раствора допускается применять изолирующие материалы в соответствии с п. 3.17.2.

6.3. Метод погружения

При проведении контроля детали погружают в испытательный раствор, выдерживают в течение времени, указанного в табл. 12, извлекают, промывают и высушивают фильтровальной бумагой или на воздухе.

6.4. Время выдержки капли раствора 34 в зависимости от температуры приведено в табл. 13. Для остальных растворов температура при проведении контроля должна быть от 12 до 30 °С.

6.5. Наблюдение проводят визуально невооруженным глазом при освещенности не менее 300 лк.

Защитные свойства покрытия считают удовлетворительными, если в течение времени, указанного в табл. 12 и 13, не происходит изменение цвета капли или появление точек коррозии основного металла.

6.6. Метод контроля защитных свойств хроматных покрытий на цинковых и кадмиевых покрытиях приведен в приложении 8.

Таблица 12

Растворы, применяемые для контроля защитной способности неметаллических неорганических покрытий

Примечания:

1. Для покрытий, выполненных по шифру Ан.Окс. краситель, признаком неудовлетворительного покрытия является изменение цвета капли.

2. Раствор 35 применяют для фосфатных покрытий, полученных из раствора соли «Мажеф» без добавок ускорителей процесса.

3. Растворы 36 и 38 применяют для контроля методами капли и погружения.

4. Для покрытий, выполненных по шифрам Хим.Фос.прм и Хим.Окс.прм, время выдержки в растворе 36 - 2 ч.

Для покрытий, выполненных по шифрам Хим.Фос.прп, Хим.Окс.прп, Хим.Фос.гфж, время выдержки в растворе 36 - 6 ч.

Таблица 13

Примечание. Анодно-окисные покрытия на деформируемых сплавах, выполненные по шифрам Ан.Окс.тв, Ан.Окс.эиз, должны выдерживать испытание в течение 30 мин в интервале температур 12 - 30 °С.

7. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПОКРЫТИЙ

7.1. Массовую долю компонентов покрытия контролируют методами химического или физико-химического анализа.

Покрытие получают на образцах-свидетелях из коррозионно-стойкой стали с шероховатостью поверхности не более Ra 2,5 мкм по ГОСТ 2789-73, затем снимают его механическим способом.

Допускается снимать покрытие непосредственно с деталей химическим способом, в том числе растворять вместе с основным металлом, если компоненты основного металла не влияют на определение компонентов покрытия.

7.2. Массовую долю серы в нижнем слое никелевого двухслойного или трехслойного покрытия контролируют объемным йодо-метрическим методом.

Метод применяют для определения массовой доли серы от 0,005 до 0,5 %.

7.2.1. Контроль проводят на образцах-свидетелях из холоднокатаной стали, полированного никеля или полированной коррозионно-стойкой стали размером 150??100??1 мм.

7.2.2. Массовую долю серы определяют из трех параллельных навесок. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.

Одновременно проводят три контрольных опыта для внесения поправки, учитывающей массовую долю серы в реактивах.

7.2.3. Для проведения контроля готовят растворы:

раствор А: навески йодноватокислого калия, предварительно высушенного в течение 1 ч при температуре 180 °С, растворяют в 900 см3 воды, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит серы;

раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 переносят 200 см3 раствора А, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит серы;

раствор соляной кислоты в соотношении 3:97 (по объему);

крахмально-йодистый раствор: крахмала помещают в стакан, добавляют 2 см3 воды и перемешивают до получения кашицы. Смесь вливают в 50 см3 кипящей воды, охлаждают, добавляют йодистого калия, перемешивают и разбавляют водой до 100 см3.

7.2.4. На поверхность очищенного и активированного образца осаждают никелевое покрытие толщиной 7,5 мкм и тщательно промывают. Затем поверхность образца пассивируют обработкой на аноде в растворе, содержащем 30 г/дм3 гидроокиси натрия и 30 г/дм3 фосфата натрия, в течение 5-10 с при температуре 70 - 80 °С и напряжении 3-5 В.

На подготовленный образец осаждают контролируемое покрытие толщиной 25-35 мкм, промывают и высушивают.

7.2.5. Ручными или механическими ножницами отрезают края образца.

С образца снимают никелевое покрытие, промывают в воде и высушивают. Полученную никелевую фольгу разрезают ножницами на куски 2??3 мм, помещают в стакан вместимостью 0,1 дм3 заливают водой и нагревают до кипения. Затем воду сливают, фольгу промывают этиловым спиртом и высушивают на воздухе на фильтровальной бумаге.

7.2.6. При проведении контроля в тигель помещают железной стружки, железного порошка, олова и навеску никелевого покрытия массой (1,00 ± 0,02) г - при массовой доле серы 0,005 - 0,10% и (0,20 ± 0,02) г - при массовой доле серы 0,10 - 0,50 %.

Содержание тигля премешивают и тигель накрывают крышкой.

Включают индукционную печь, устанавливают рабочую температуру и расход кислорода 1 - 1,5 дм3/мин, который поддерживают постоянным в течение анализа навесок покрытия, стандартных образцов и контрольного опыта.

Абсорбционный сосуд, через который протекает кислород, заполняют по заранее установленной отметки раствором соляной кислоты, приливают 2 см3 крахмально-йодистого раствора и раствор йодноватокислого калия до получения синего цвета, интенсивность которого является критерием титрования.

Бюретку заполняют раствором йодноватокислого калия.

После достижения рабочей температуры в печь помещают закрытый тигель, снимают крышку, закрывают и включают печь. Навеска сгорает в течение 8-10 мин.

В процессе выгорания серы и поступления в колбу двуокиси серы проводят непрерывное титрование, поддерживая исходную интенсивность окраски раствора в абсорбционном сосуде. Титрование считают законченным, если в течение 1 мин интенсивность окраски остается постоянной.

7.2.7. Для проведения контрольного опыта в предварительно прокаленный тигель помещают навески железной стружки, железного порошка и олова и проводят определение по п. 7.2.6.

7.2.8. Массовую долю серы в стандартных образцах определяют по п. 7.2.6.

7.2.9. По результатам анализа стандартных образцов определяют среднее арифметическое значение серного фактора F.

Серный фактор (F) в граммах на кубический сантиметр раствора йодноватокислого калия вычисляют по формуле

(9)

где т - масса навески стандартного образца г;

- массовая доля серы в стандартном образце, %;

V - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

V1 - объем раствора нодпоиптокнслого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

7.2.10. Массовую долю серы (А) в процентах вычисляют по формуле

, (10)

где V2 - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

Vз - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3

т1 - масса навески контролируемого покрытия, г.

Таблица 14

7.2.11. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 14.

8. МЕТОД КОНТРОЛЯ МАСЛОЕМКОСТИ ПОКРЫТИЙ

8.1. Метод основан на определении количества масла, адсорбированного покрытием.

При измерении применяют масло с кинематической вязкостью (2,5-3,5)??10-5 м2/с при температуре 25 °С.

8.2. Образец с покрытием взвешивают, погружают в масло, нагретое до температуры 130 °С, и выдерживают в нем до температуры (20 ± 5) °С. Затем образец извлекают, удаляют избыток масла фильтровальной бумагой и взвешивают.

8.3. Маслоемкость (М) в миллиграммах на квадратный миллиметр вычисляют по формуле

, (11)

где т - масса образца после погружения в масло, мг

m1 - масса образца до погружения в масло, мг;

S - площадь поверхности образца, мм2.

9. МЕТОД КОНТРОЛЯ ПОЛНОТЫ ПРОМЫВКИ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ

9.1. Метод основан на определении удельной электрической проводимости воды после промывки в ней испытуемого образца.