ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ЖЕЛЕЗО (И) СЕРНО-КИСЛОЕ 7-ВОДНОЕ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 5-92
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
М • с к в а
УДК 546.722'226—41 : 006.354 Группа Л5*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С О Ю 3 АССР
Реактивы
Ж
ГОСТ
4148—78
Reagents. Ferrous (II) sulphate 7-aqueous.
Specifications
ОКП 26 2221 0250
Дата введения 01,07.7»
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 7-водное серно-кислое железо (II), предназначенное для применения в качестве реактива и при производстве ферритов.
7-водное серно-кислое железо (II) представляет собой зеленовато-голубые кристаллы, растворимые в воде, нерастворимые в- спирте.
Формула FeSO4-7H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —278,01.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
7-водное серно-кислое железо (II) должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© Издательство стандартов, 199І Переиздание с изменениямиТаблица I
Наименование показателя |
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2221 0253 03 |
Норма Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2221 0252 04 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2221 0251 05 |
1. Массовая доля 7-водного сернокислого железа (II) (FeSO< • 7Н2О), % |
99—101 |
99—101 |
98—101 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,01 |
0,02 |
3. pH 5%-ного раствора, не менее |
3,3 |
3,3 |
—• |
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0005 |
0,002 |
0,005' |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Примечание. В продукте, предназначенном для производства ферритов, массовая доля суммы (Ca+Mg) для квалификации х. ч., ч.д.а. и ч. должна быть соответственно не более 0,015; 0,02 и 0,03%.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
а. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025-86.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
Определение массовой доли 7-вод но г о серно-кислого железа (II)
Реактивы и растворы
Вода.дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (индикатор), раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220—75, раствор концентрации сРАКгСггО?) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Проведение анализа
Около 1 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с то'”'остыо до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 вопы. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты, 2 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 2 капли раствора индикатора и титруют раствором двухромово-кислого калия до появления фиолетовой окраски.
Обработка результатов
Массовую долю 7-водного серно-кислого железа (II) (X) в процентах вычисляют по формуле
0,027801- Г-100
m ’
где 0,027801 — масса 7-водного серно-кислого железа (II), соответствующая 1 см3 раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
V—объем раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m—масса навески препарата, г.
• За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Допускаемая суммарная погрешность результатов анализа ±0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Тигли по ГОСТ 25336—82 ТФ-40-ПОР 10 ХС и ТФ-40-ПОР 16 ХС.
Проведение анализа
25 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в смеси 200 см3 воды и 2 см3 серной кислоты. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—НО °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый— 1,2 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
(Измененная редакция, Изм. Кг 2).
Определение pH раствора с массовой долей 5% .
Реактивы и приборы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87.
рН-метр— милливольтметр типа pH-340 или pH-метр другого типа, с той же погрешностью.
Проведение анализа
5 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 воды. Проводят измерение pH раствора в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если значение pH раствора будет не менее 3.3.
О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3), растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 8 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и нагревают до начала выделения окислов азота. После окончания реакции раствор нагревают до кипения, кипятят в течение 2 мин, охлаждают (если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1>%) и доводят объем раствора водой до метки. Далее определение проводят визуальнонефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 2 г 7-водиого серно-кислого железа (II), не содержащего хлоридов, и для препарата химически чистый — 0,01 мг С1, для препарата чистый для анализа — 0,04 мг С1, для препарата чистый — 0,10 мг С1.
Раствор серно-кислого железа, не содержащий хлоридов, готовят аналогично подготовке пробы из навески 8 г (количество реактивов при этом увеличивают в четыре раза). После 24 ч выстаивания раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли окисного железа
Реактивы и растворы
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 30 %.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%.
Раствор, содержащий Fe3+, готовят по ГОСТ 4212—76.
Проведение анализа
1 г препарата взвешивают в закрытой бюксе (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в колбу с притертой пробкой с меткой на 100 см3, наполненную углекислотой и содержащую 30 см3 воды и 10 см3 раствора серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают до растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) быстро помещают в коническую колбу с притертой пробкой, наполненную углекислотой, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раствора роданистого аммония, закрывают колбу пробкой и перемешивают
.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме:
для препарата химически чистый — 0,015 мг Fe,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг Fe,
Ю,5 см3 раствора серной кислоты и 4 см3 раствора роданистого -аммония.
Сравнение окрасок анализируемого раствора и растворов сравнения определяют сразу же после приготовления.
3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли фосфатов
Реактивы и растворы
Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765—78, раствор с массовой долей 5% в растворе серной кислоты концентрации ^(УгНгЗОд) = 1 моль/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 10%-ный и 1 н. растворы. Раствор, содержащий РОЇ~, готовят по ГОСТ 4212—76.
Бутанол-1 по ГОСТ 6006—78, ч. д. а.
Проведение анализа
1,5 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 воды, ■6 см3 10%-ного раствора серной кислоты, содержимое колбы перемешивают до растворения продукта. К раствору по каплям прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора молибденовокислого аммония, раствор переносят в пробирку для колориметрирования вместимостью 50 см3, которую помещают в стакан с горячей водой (60 °С) и выдерживают в течение 10 мин. Содержимое пробирки охлаждают, прибавляют 10 см3 бутанола-1 й встряхивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если синяя окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,5 г анализируемого продукта, 0,01 мг РО3-, 6 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 10%, 1 см3 раствора молибденово-кислого аммония и 10 см3 бутанола-1.