ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

УРОТРОПИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 1381-73

Издание официальное

Е

Госсісі-Ь *
Научно -техническая

Е

БЗ 11-95

ОБ.П1ЮТЕКА J

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УРОТРОПИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Т

ГОСТ
1381-73

ехнические условия

Hexamethylenetetramine for industrial use
Specifications

ОКП 24 7891

Дата введения 01.07.74

Настоящий стандарт распространяется на технический уротропин (гексаметилентетрамин), получаемый при конденсации формальде­гида с аммиаком, и устанавливает требования к техническому уро­тропину, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

Формула (СНг)б^

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 140,19.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 5, 6).

  1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. В зависимости от назначения технический уротропин должен выпускаться следующих марок:

К — крупнокристаллический;

С — с различным размером кристаллов (полидисперсный);

М — мелкокристаллический.

  1. По физико-химическим показателям технический уротропин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

П

Издание официальное
Е

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1973

© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с ИзменениямиНаименование показателя

Норма для марки

Метод испытания

К ОКП 24 7891 0100

С

М ОКП 24 7891 0300

Высший сорт

ОКП 24

7891 0201

Первый сорт ОКП 24 7891 0202

  1. Внешний вид

  2. Массовая доля аминов, %,

Круп- но-крис- талличес- кий иссле­живаю­щийся по­рошок бе­лого цвета

Криста КИЙ СЛЄЖ1 шийся по белого цв

лличес- лваю- рошок ета

Мелко­кристал­лический слеживаю­щийся по­рошок бе­лого цвета

По п. 3.3

не менее

3. Массовая доля воды, %, не

99,5

99,5

98,0

99,5

По п.3.4

более

4. Остаток после прокалива-

0,5

0,5

2,0

0,5

По п. 3.5

ния, %, не более

5. Перманга­натное число,

0,01

0,01

0,01

0,03

По п. 3.6

мин, не менее

6. Остаток после просеива­ния на сите с сет­кой: № 2,5 К, % № 0355 К, %, не менее № 014 К, %, не менее № 008 К, %, не более

120

Отсутствие

80

90

20

20

0,5

По п. 3.7

По п. 3.8



Примечания:

  1. Показатель 5 таблицы не определяется для уротропина, применяемого для производства пластических масс.

  2. Для медицинской промышленности предназначается уротропин марки С только высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5, 6).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Технический уротропин — малотоксичное вещество 3 клас­са опасности. При попадании на кожу оказывает резко раздражающее действие, иногда вызывает экзему с сильным зудом, быстро прохо­дящие после прекращения работы с ним.

Предельно допустимая концентрация пыли уротропина в воздухе рабочей зоны производственных помещений 9 мг/м3.

2а.2. Технический уротропин — горючее вещество. Осевшая пыль пожароопасна. Температура самовоспламенения аэрогеля 343 °С. Аэровзвесь взрывоопасна. Нижний концентрационный предел вос­пламенения аэровзвеси 8 г/м3. Минимальная взрывоопасная объем­ная доля кислорода в облаке пыли 13—14 %. Тушить — распыленной водой или пеной.

2а.З. Работу с техническим уротропином следует проводить в помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией и местными отсасывающими устройствами.

2а.4. Работы с техническим уротропином должны производиться в специальной одежде, специальной обуви, в перчатках. Кожу необходимо предохранять защитными мазями. При попадании технического уротро­пина на кожу, ее необходимо промыть большим количеством воды.

На рабочем месте должны быть индивидуальные средства защиты органов дыхания.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Технический уротропин должен поставляться партиями. Пар­тией считают количество однородного по своим качественным пока­зателям технического уротропина, сопровождаемое одним докумен­том о качестве.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и марки;

номер партии, количество мест в партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответ­ствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

Технический уротропин, поставляемый на экспорт, должен со­провождаться документацией в соответствии с НТД и заказом-наря­дом внешнеторгового объединения.

Масса партии не должна быть менее 5 т для технического уротро­пина марок К и С и 100 кг для марки М.

Допускается поставка партии другой массы по согласованию между изготовителями и потребителями.

  1. Для проверки качества технического уротропина на соответ­ствие его показателей требованиям настоящего стандарта от партии отбирают 5 % мешков или барабанов, но не менее пяти единиц продукции при малых партиях.

  2. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей должны проводить повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

    1. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Точечные пробы для анализа отбирают из каждого мешка или барабана, отобранного по п. 2.2 в равных количествах при помощи щупа из нержавеющей стали.

    2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно пере­мешивают и сокращают. Полученную среднюю пробу массой 600 г поме­шают в чистую сухую, герметически закрываемую банку или пакет из полиэтилена. На банку наклеивают, а в пакет вкладывают этикетку с обозначениями: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

    3. Внешний вид продукта определяют визуально.

    4. Определение массовой доли аминов

      1. Применяемые реактивы, растворы, посуда:

метанол-яд по ГОСТ 6995;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор концентрации с (НО) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

бромфеноловый синий (индикатор), 0,1 %-ный водно-спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1;

раствор сравнения готовят по п. 3.4.2;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

колба Кн-1 - 100 по ГОСТ 25336;

бюретка по ГОСТ 29252, вместимостью 25 см3;

весы типа ВЛР—200, 2-го класса, с наибольшим пределом взве­шивания 200 г, или другого аналогичного типа.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Приготовление раствора сравнения

Около 1 г чистого, дважды перекристаллизованного из метано­ла уротропина (на 12 г технического уротропина необходимо брать 100 см3 метанола), взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), добав­ляют 5—6 капель раствора бромфенолового синего и приливают рассчитанное количество раствора соляной кислоты.

Объем СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (Г), СМ3, вычисляют по формуле

V- т
0,0701 ’

где т — масса навески дважды перекристаллизованного уротропи­на, г;

0,0701 — масса уротропина, соответствующая 1 см3 раствора соля­ной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

  1. Проведение анализа

Около 1 г анализируемого уротропина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака), помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 5—6 капель раствора индикатора — бромфеноло­вого синего и титруют раствором соляной кислоты до появления устойчивой желто-зеленой окраски (в вечернее и ночное время титрование следует проводить при лампах дневного света).

Для определения конца титрования пользуются раствором срав­нения. Конец титрования определяют сравнением окраски анализи­руемого раствора с окраской свежеприготовленного раствора сравне­ния.

  1. Обработка результатов

Массовую долю аминов (А) в процентах вычисляют по фор­муле

Х= v' °’0701100

где V— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3(0,5 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

0,0701 — масса уротропина, соответствующая 1 см3 раствора соля­ной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г;

тх — масса навески уротропина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого рас­хождения, равного 0,5 %, при доверительной вероятности Р = 0,95. Результат округляют до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

  1. Массовую долю в о д ы определяют электрометричес­ким титрованием по ГОСТ 14870, разд. 2. Допускается определять массовую долю воды визуальным титрованием. При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометричес­ким титрованием.

Допускаемые расхождения результатов параллельных определе­ний при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,05 % при массовой доле воды не более 0,50 % (результат округляют до второго десятичного знака) и 0,2 % при массовой доле воды не более 2,0 % (результат округляют до первого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 5).

  1. Определение остатка после прокаливания

    1. . Применяемые приборы, аппаратура, посуда:

весы типа ВЛР-200 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа;

печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 800—1000 °С;

эксикатор 2—190 по ГОСТ 25336, заполненный силикагелем или прокаленным хлористым кальцием;

чаши выпарительные № 2 по ГОСТ 9147.

(Введен дополнительно, Изм. № 5).

  1. Проведение анализа

Около 5 г анализируемого уротропина взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г помещают в предваритель­но прокаленную и взвешенную на тех же весах выпарительную чашу № 2 (ГОСТ 9147) и осторожно нагревают на песчаной бане до полного удаления уротропина, затем остаток в чаше прокаливают в муфельной печи при 800—1000 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах запи­сывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Обработка результатов

Массовую долю остатка после прокаливания С¥() в процентах вычисляют по формуле

X _ т''100
1т ’

где т — масса навески анализируемого уротропина, г;

/И] — масса остатка после прокаливания, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опреде­лениями не должны превышать 0,005 % при доверительной вероят­ности Р — 0,95. Результат округляют до третьего десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

  1. Определение перманганатного числа

    1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с ('/5 КМпО4 = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.);

кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528, ч. д. а.;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, ч. д .а.;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная;

раствор сравнения готовят по п. 3.7.2;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

стаканы В-1 —100 и В-2—100 по ГОСТ 25336;

пипетка по ГОСТ 29252—91;

секундомер по ГОСТ 5072;

чашки ЧКЦ-1—2500 по ГОСТ 25336;

весы типа ВЛР-200, 2-го класса, с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г, или другого аналогичного типа;

колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770;

термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °С и ценой деления 1 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5, 6).

  1. Приготовление раствора сравнения

2,5 г азотнокислого кобальта и 0,01 г двухромовокислого калия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точнос­тью до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 2 см3 азотной кислоты, раство­ряют в воде, доводят объем раствора водой до метки. Раствор тщательно перемешивают. Срок годности раствора сравнения — 1 год.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).