Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоящий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.
2.50. Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5% в пиридине (для определения примеси мышьяка)
2.50.1. Реактивы и растворы
Натрия гидроксид.
Натрия , -диэтилдитиокарбамат.
Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.
Серебра нитрат.
Серебра диэтилдитиокарбамат.
2.50.2. Приготовление
1,00 г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в 200 см пиридина. Полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр в чистый и сухой флакон из темного стекла с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 14 сут. При отсутствии готового диэтилдитиокарбамата серебра его получают следующим образом: 1,8 г нитрата серебра растворяют в 20 см воды, 2,6 г , -диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 20 см воды. Затем медленно (в течение 15-20 мин), тщательно перемешивая, прибавляют раствор нитрата серебра к раствору , -диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавший осадок диэтилдитиокарбамата серебра переносят в стеклянный фильтрующий тигель, промывают 10 см воды и сушат в сушильном шкафу при 100°С до постоянной массы.
2.51. Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор с массовой долей приблизительно 0,025% в трихлорметане (для определения меди)
2.51.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 5%.
Вата медицинская.
Калия-натрия тартрат тетрагидрат.
Натрия , -диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,4%, свежеприготовленный.
Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.
Свинца (II) ацетат тригидрат, раствор с массовой долей 0,4%.
Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Трихлорметан.
2.51.2. Приготовление
0,25 г диэтилдитиокарбамата свинца (II) растворяют в 500 см трихлорметана, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм , доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.
При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его раствор готовят следующим образом: 50 см раствора , -диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г тетрагидрата тартрата калия-натрия помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм , прибавляют 50 см раствора ацетата свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. Раствор с образовавшимся белым осадком встряхивают с 500 см трихлорметана, при этом осадок растворяется. Трихлорметановый раствор дважды промывают, встряхивая его с порциями воды по 100 см каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм , доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.
Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
Раствор пригоден не менее 30 сут.
2.52. Желатина раствор с массовой долей 0,05%
0,05 г желатина в 100,0 см воды нагревают при перемешивании, не допуская кипения, и охлаждают. Срок хранения раствора - не более 3 сут.
2.53. Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат, раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты (для определения кремнекислоты)
2.53.1. Реактивы и растворы
Железа (II)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора).
Кислота серная, раствор 1:4.
2.53.2. Приготовление
10,00 г соли Мора [(FeSO (NH ) SO ·6H O)] растворяют в 90 см раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде с притертой пробкой. Раствор пригоден не более 2 сут.
2.54. Железа (II) сульфат, раствор концентрации(FeSO·7HO)=1 моль/дм
27,80 г железа (II) сульфата гептагидрата растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 10% и доводят объем тем же раствором серной кислоты до 100,0 см . Раствор применяют свежеприготовленным.
2.55. Железа (II) сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 5%
2.55.1. Реактивы и растворы
Железа (II) сульфата гептагидрат.
Кислота серная, раствор 1:9.
2.55.2. Приготовление
5,0 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeSO ·7H O) растворяют в 95 см раствора серной кислоты. Раствор хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой.
Раствор пригоден не более 2 сут.
2.56. Железа (III) хлорид, раствор с массовой долей 10%
10,0 г гексагидрата хлорида железа (III) (FeCl ·6H O) растворяют в 90 см воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.
2.57. Индигокармин, раствор для определения примеси нитратов
2.57.1. Реактивы и растворы
Индигокармин с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом: 0,2500 г индигокармина (C H N Na O S ) помещают в коническую колбу вместимостью 1 дм , растворяют в 30 см воды, прибавляют 1 см серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см и титруют раствором перманганата калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1,00 см раствора перманганата калия концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм соответствует 0,01165 г индигокармина).
Калия перманганат, раствор концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм .
Кислота серная концентрированная и раствор с массовой долей 16%.
Кислота соляная концентрированная.
Натрия хлорид, раствор с массовой долей 5%.
Раствор, содержащий NO ; готовят по ГОСТ 4212.
2.57.2. Приготовление
0,200 г индигокармина (в расчете на вещество с массовой долей 100%) растворяют в 500 см раствора серной кислоты с массовой долей 16% в мерной колбе вместимостью 1 дм , прибавляют 20 см соляной кислоты, доводят объем раствором серной кислоты до метки и перемешивают.
Раствор хранят в темном месте. Пригодность раствора проверяют через каждые 14 сут следующим образом: в два колориметрических цилиндра вместимостью 50 см каждый, помещают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг NO , доводят объемы растворов водой до 10 см , прибавляют, перемешивая, 1 см раствора хлорида натрия, 1 см раствора индигокармина, 12 см концентрированной серной кислоты и оставляют на 5 мин.
Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг NO , должна быть темнее окраски раствора, содержащего 0,035 мг NO .
2.58. Изатин, раствор в серной кислоте
2.58.1. Реактивы и растворы
Железа (II) сульфат гептагидрат.
Изатин.
Кислота серная концентрированная.
2.58.2. Приготовление
0,012 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeSO ·7H O) растворяют в 16 см воды, прибавляют 100 см серной кислоты, перемешивают и растворяют в этой смеси 0,012 г изатина.
2.59. Иодмонобромид (раствор для определения непредельных соединений)
2.59.1. Реактивы
Бром.
Иод.
Кислота уксусная, ледяная, х.ч.
2.59.2. Приготовление
15,00 г тонко растертого в фарфоровой ступке иода растворяют, перемешивая, в 500-600 см уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 дм и затем при помощи пипетки, снабженной резиновой грушей, приливают 2,6 см (8,2 г) брома. Раствор доводят до метки уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Хранят в склянке темного стекла. Раствор пригоден не менее 30 сут.
2.60. Кадмия (II) ацетат, раствор с массовой долей 5%
5,00 г дигидрата ацетата кадмия (II) смачивают 1,0 см ледяной уксусной кислоты и растворяют в 94,0 см воды.
2.61. Кадмия (II) хлорид, водно-изопропанольный раствор с массовой долей приблизительно 20%
13,50 г хлорида кадмия (II) растворяют, нагревая, в 40 см воды, при необходимости фильтруют и после охлаждения доводят объем раствора изопропанолом до 100,0 см . Раствор применяют свежеприготовленным.
2.62. Калия-антимонила тартрат, раствор с массовой долей 3%
3,00 г гексагидрата тартрата калия-антимонила [KOOC(CHOH) COOSbO·0,5H O] растворяют в 97 см воды.
2.63. Калия гексацианоферрат (II), раствор с массовой долей 5%
5,00 г тригидрата гексацианоферрата (II) калия {K [Fe(CN) ]·3H O} растворяют в 95 см воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.
2.64. Калия гексацианоферрат (III), раствор с массовой долей 5%
5,00 г гексацианоферрата (III) калия {K [Fe(CN) ]} растворяют в 95 см воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.
2.65. Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10%
10,00 г гидроксида калия растворяют в 90 см воды. Сохраняют раствор в хорошо закрытом сосуде.
2.66. Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10% в этаноле
10,00 г гидроксида калия растворяют в 100 см этанола. Сохраняют раствор в хорошо закрытом сосуде.
2.67. Калия иодид, раствор с массовой долей 10%
10,00 г иодида калия растворяют в 90 см свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.
2.68. Калия иодид, раствор с массовой долей 30%
15,00 г иодида калия растворяют в 35 см свежепрокипяченной воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.
2.69. Калия-натрия тартрат, раствор с массовой долей 20%
20,00 г тетрагидрата тартрата калия-натрия (C H KNaO ·4H O) растворяют в 80 см воды.
2.70. Калия перманганат, раствор с массовой долей 5%
5,00 г перманганата калия растворяют в 95 см воды.
2.71. Калия плюмбит, раствор с массовой долей приблизительно 2% (для определения сероуглерода)
2,50 г тригидрата ацетата свинца (II) [(CH COO) Pb·3H O], 5,00 г моногидрата цитрата калия [C H OH(COOK) ·H O] и 75,00 г калия гидроксида растворяют в 100 см воды, разбавляют водой до 150 см и перемешивают. Раствор сохраняют в хорошо закрытом сосуде.
2.72. Калия хромат, раствор с массовой долей 10%
10,00 г хромата калия (K CrO ) растворяют в 90 см воды.
2.73. Кальция хлорид, раствор с массовой долей приблизительно 44%
2.73.1. Реактивы и растворы
Кислота соляная, раствор концентрации (HCl)=0,1 моль/дм ; готовят по ГОСТ 25794.1.
Кальция хлорид, гексагидрат.
Кальция хлорид, дигидрат.
Кальция хлорид безводный.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.
2.73.2. Приготовление
44,00 г гексагидрата хлорида кальция (CaCl ·6H O) или 30,00 г дигидрата хлорида кальция (CaCl ·2H O), или 22,00 г безводного хлорида кальция растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см . Раствор нейтрализуют известковой водой, приготовленной, как указано в п.2.40, или раствором соляной кислоты до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.
2.74. Кальция хлорид, раствор с массовой долей приблизительно 80%
80,00 г гексагидрата хлорида кальция (CaCl ·6H O) или 53,60 г дигидрата хлорида кальция (CaCl ·2H O), или 40,00 г хлорида кальция (CaCl ) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см .
2.75. Кальция хлорид, раствор с массовой долей 10%
10,00 г хлорида кальция (CaCl ) растворяют в 90 см воды.
2.76. Кислота азотная, не содержащая оксидов азота (для меркурометрии)
2.76.1. Реактивы и растворы
Калия перманганат, раствор с массовой долей 3%.
Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.
Водорода пероксид, раствор с массовой долей 3%; готовят в соответствии с п.2.43.
2.76.2. Приготовление
К раствору азотной кислоты прибавляют по каплям, перемешивая, раствор перманганата калия до интенсивного окрашивания, которое устраняют прибавлением по каплям раствора пероксида водорода.
2.77. Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%
5,00 г аскорбиновой кислоты (C H O ) растворяют в 95,0 см воды. Раствор применяют свежеприготовленным.
2.78. Кислота D-винная, раствор с массовой долей 20%
20,00 г D-винной кислоты растворяют в 80,0 см воды.
2.79. Кислота метаиодная, раствор концентрации (HIO·2HO)=0,3 моль/дм
6,84 г дигидрата метаиодной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см .
2.80. Кислота пикриновая, раствор с массовой долей 1%
1,00 г пикриновой кислоты [(NO ) C H OH] растворяют в 99,0 см воды.
2.81. Кислота пикриновая, раствор с массовой долей приблизительно 6% в этаноле
5,00 г пикриновой кислоты [(NO ) C H OH] растворяют в 95 см этанола (с массовой долей 90%).
2.82. Кислота соляная, свободная от бромидов
2.82.1. Реактивы и растворы
Вода хлорная, приготовленная в соответствии с п.2.42.
Кислота соляная концентрированная.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1; для проведения испытания готовят разбавленный раствор 1:4.
2.82.2. Приготовление
К смеси, содержащей 500 см соляной кислоты и 500 см воды, прибавляют около 10 см хлорной воды. Путем азеотропной дистилляции получают раствор соляной кислоты, свободный от бромидов. При этом хлорная вода используется для определения момента, когда будет отгоняться азеотропная смесь, не содержащая бромидов. Периодически отбирают небольшое количество азеотропной смеси и прибавляют к ней разбавленный раствор метилового оранжевого, который в присутствии хлора обесцвечивается.
Если раствор обесцветится, дистилляцию продолжают. Когда при последней реакции цвет раствора не будет меняться в течение 5 мин, начинают отбирать азеотропную смесь.
