Дистилляцию продолжают до тех пор, пока в перегонной колбе не останется 20-30 см раствора соляной кислоты. Дистиллят следует хранить в склянке с притертой пробкой.
2.83. Кислота соляная - вода, азеотропная смесь с массовой долей соляной кислоты приблизительно 20%
Из смеси соляной кислоты и воды, прибавляемых в соотношении 1:1, отгоняют вначале избыток компонентов, а затем в зависимости от атмосферного давления отгоняют азеотропную смесь (например, при температуре 110 °С и давлении 101,3 кПа отгоняется раствор с массовой долей соляной кислоты 20,17%).
Азеотропную смесь отгоняют до тех пор, пока не изменится температура перегонки.
2.84. Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой долей 10%
10,00 г дигидрата сульфосалициловой кислоты [HO S(HO)C H COOH·2H O] растворяют в 90 см воды.
2.85. Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой долей 20%
20,00 г сульфосалициловой кислоты [HO S(HO)C H COOH·2H O] растворяют в 80 см воды.
2.86. Кислота трихлоруксусная, раствор с массовой долей 20%
20,00 г трихлоруксусной кислоты (Cl CCOOH) растворяют в 80 см воды.
2.87. Кислота хромотроповая, раствор
25 мг хромотроповой кислоты (C H O S ·2H O) или динатриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в 50 см раствора серной кислоты с массовой долей 70% (готовят в соответствии с п.2.89). Раствор следует использовать в течение 1 сут. Если свежеприготовленный раствор имеет темный цвет, реактив нельзя использовать. Его следует перекристаллизовать. С этой целью, добавив к водному раствору этанол, выделяют продукт, промывают его и высушивают.
2.88. Кислота щавелевая, раствор концентрации (HCO·2HO)=0,5 моль/дм
6,30 г дигидрата щавелевой кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см .
2.89. Кислоты, растворы с определенной массовой долей
Растворы кислот с определенной массовой долей готовят разбавлением концентрированных кислот. Объем концентрированной кислоты ( ) в кубических сантиметрах, необходимый для приготовления 1 дм раствора, рассчитывают по формуле
,
где - требуемая массовая доля кислоты в растворе, %
- требуемая плотность раствора кислоты, г/см ;
- массовая доля исходной концентрированной кислоты, %;
- плотность исходной концентрированной кислоты, г/см .
Рассчитанное количество концентрированной кислоты осторожно, небольшими порциями, перемешивая, вливают в воду. После охлаждения доводят объем раствора водой до 1 дм и перемешивают. Преимущественно применяют разбавленные растворы кислот с массовой долей азотной кислоты 25%, серной кислоты - 16%, соляной кислоты - 25%, уксусной кислоты - 30%.
2.90. Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%
1,0 г растворимого крахмала размешивают с 10 см воды до получения однородной смеси, медленно вливают, перемешивая, в 90 см кипящей воды и кипятят 2-3 мин. Раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой. Раствор применяют свежеприготовленным.
2.91. Магнезия, раствор смеси
В колбе вместимостью 1 дм смешивают 55,0 г гексагидрата хлорида магния (II) (MgCl ·6H O), 105,0 г хлорида аммония, 350 см водного аммиака с массовой долей 25% и 500 см воды. После растворения доводят объем раствора водой до 1 дм .
2.92. Магния сульфат, раствор концентрации (MgSO ·7H O)=0,5 моль/дм
12,30 г гептагидрата сульфата магния растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100,0 см .
2.93. Меди (II) ацетат, раствор с массовой долей 1%
1,00 г моногидрата ацетата меди (II) [(CH COO) Cu·H O] растворяют в 99,0 см воды.
2.94. Меди (II) сульфат, раствор с массовой долей 10%
10,00 г пентагидрата сульфата меди (CuSO ·5H O) растворяют в 90,0 см воды.
2.95. Меди (II) хлорид, аммиачный раствор
22,50 г хлорида меди (II) (CuCl ·2H O) растворяют в 200 см воды, прибавляют 100 см водного аммиака с массовой долей 25%.
2.96. Метиленовый синий, раствор с массовой долей 0,1%
0,10 г метиленового синего (C H ClN S·3H O) растворяют в 100,0 см воды.
2.97. Морин, раствор с массовой долей приблизительно 2% в метаноле
2,00 г морина (C H 0 ) растворяют в 100,0 см метанола-яда.
2.98. Карбамид, раствор с массовой долей 20%
20,00 г карбамида (NH CONH ) растворяют в 80,0 см воды.
2.99. Натрия ацетат, раствор с массовой долей 10%
10,00 г тригидрата ацетата натрия (CH COONa·3H O) растворяют в 90,0 см воды.
2.100. Натрия ацетат, раствор с массовой долей 10%
20,00 г тригидрата ацетата натрия (CH COONa·3H O) растворяют в 80,0 см воды.
2.101. Натрия гексанитрокобальтат (III), раствор с массовой долей 10%
10,00 г гемигидрата гексанитрокобальтата (III) натрия [Na Co(NO ) ·0,5H O] растворяют в 90,0 см воды и оставляют на 12 ч. При необходимости раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр.
2.102. Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 50%, не содержащий карбонатов
2.102.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят в соответствии с п.2.41.
Натрия гидроксид.
2.102.2. Приготовление
250,00 г гидроксида натрия растворяют небольшими порциями при перемешивании в 250 см воды в фарфоровом стакане. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовый флакон, закрывают пробкой и в течение 15-20 сут выдерживают до полного осаждения осадка карбоната натрия, нерастворимого в растворе гидроксида натрия указанной концентрации. Для приготовления разбавленных растворов прозрачный раствор осторожно сифонируют и соответственно разбавляют водой, не содержащей углекислоты.
2.103. Натрия гидроксид, раствор, не содержащий аммония
2.103.1. Реактивы и растворы
Кислота серная, раствор 1:3.
Натрия гидроксид, раствор необходимой концентрации. Преимущественно применяют растворы с массовой долей гидроксида натрия 30, 20 и 10%.
2.103.2. Приготовление
Раствор гидроксида натрия помещают в колбу, наносят метку, отмечающую объем раствора, затем кипятят в течение 1 ч и закрывают колбу пробкой с насадкой, содержащей раствор серной кислоты. После охлаждения доливают объем раствора до метки водой, не содержащей углекислоты.
Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п.2.41.
2.104. Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 30%
30,00 г гидроксида натрия растворяют в 70,0 см свежепрокипяченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50%, приготовленного в соответствии с п. 2.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см .
Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п.2.41.
2.105. Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20%
20,00 г гидроксида натрия растворяют в 80,0 см свежепрокипяченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50%, приготовленного в соответствии с п.2.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см . Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п.2.41.
2.106. Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%
10,00 г гидроксида натрия растворяют в 90,0 см свежепрокипяченной и охлажденной воды или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50%, приготовленного в соответствии с п.2.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см . Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п.2.41.
2.107. Натрия гидроксид, раствор концентрации (NaOH)=2 моль/дм
8,00 г гидроксида натрия или соответствующее количество раствора с массовой долей гидроксида натрия 50%, приготовленного в соответствии с п.2.102, разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100,0 см . Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п.2.41.
2.108. Натрия гидроортофосфат, раствор с массовой долей 10%
10,00 г додекагидрата гидроортофосфата натрия (Na HPO ·12H O) растворяют в 90,0 см воды.
2.109. Натрия карбонат, раствор концентрации (NaCO·10HO)=1 моль/дм.
28,60 г декагидрата карбоната натрия растворяют в 100,0 см воды.
2.110. Натрия нитрат, раствор с массовой долей 5%
5,00 г нитрата растворяют в 95,0 см воды. Раствор применяют свежеприготовленным.
2.111. Натрия нитропруссид, раствор с массовой долей 10%
1,00 г дигидрата нитропруссида натрия {Na [Fe(NO)(CN) ] 2H O} растворяют в 9,0 см воды. Раствор применяют свежеприготовленным.
2.112. Натрия пикрат, раствор в метаноле (реактив Бальета)
1,00 г пикриновой кислоты [(NO ) C H OH] растворяют в 50,0 см метанола-яда, прибавляют 5,0 см раствора гидроксида натрия с массовой долей 10%, приготовленного в соответствии с п.2.106, доводят объем раствора водой до 100,0 см и перемешивают.
Раствор применяют свежеприготовленным.
2.113. Натрия пирофосфат, раствор с массовой долей 5%
5,00 г декагидрата пирофосфата натрия (Na P O ·10H O) растворяют в 95 см воды.
2.114. Натрия салицилат, раствор с массовой долей 10%
10,00 г салицилата натрия (HOC H COONa) растворяют в 90,0 см воды.
2.115. Натрия сульфид, раствор в глицерине
2.115.1. Реактивы
Глицерин.
Натрия сульфида нонагидрат.
2.115.2. Приготовление
5,00 г нонагидрата сульфида натрия (Na S·9H O) растворяют в смеси, состоящей из 10 см воды и 30 см глицерина, тщательно перемешивая.
2.116. Натрия тетраборат, насыщенный раствор с массовой долей приблизительно 6%
6,00 г декагидрата тетрабората натрия (Na B O ·10H O) растворяют при слабом нагревании в 100,0 см воды. После растворения раствор охлаждают. Применяют прозрачный отстоявшийся раствор над образовавшимися кристаллами.
2.117. Натрия тетрафенилборат, раствор с массовой долей 0,6%
0,60 г тетрафенилбората натрия [(C H ) BNa] растворяют в 100,0 см воды. При необходимости фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в темном месте в течение 60 сут.
2.118. Натрия хлорид, насыщенный раствор
40,00 г растертого в порошок хлорида натрия смешивают со 100 см воды, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. После охлаждения используют отстоявшийся прозрачный раствор над осадком.
2.119. Натрия хлорид, раствор с массовой долей 10%
10,00 г хлорида натрия растворяют в 90 см воды.
2.120. Нингидрин, раствор с массовой долей приблизительно 1% в ацетоне
1,00 г нингидрина (C H O ·H O) растворяют в 100 см ацетона.
2.121. Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 0,4% в соляной кислоте (для определения мышьяка)
2.121.1. Реактивы и растворы
Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.
Олово (II) хлорида дигидрат.
2.121.2. Приготовление
1,00 г дигидрата хлорида олова (II) (SnCl ·2H O) растворяют в 250 см раствора соляной кислоты.
2.122. Олова (II) хлорид, раствор с массовой долей 10% в соляной кислоте
2.122.1. Реактивы и растворы
Кислота соляная концентрированная.
Олова (II) хлорида дигидрат.
2.122.2. Приготовление
10,00 г дигидрата хлорида олова (II) (SnCl ·2H O) растворяют в 30 см соляной кислоты, прибавляют 50 см воды и перемешивают. При хранении раствора в него добавляют несколько гранул олова.
2.123. 8-Оксихинолин, раствор с массовой долей 5%
5,00 г 8-оксихинолина (C H NO) смешивают с 10,0 см раствора уксусной кислоты (с массовой долей 10%), прибавляют 85,0 см воды и перемешивают до растворения.
2.124. Палладия (II) хлорид, раствор
0,20 г хлорида палладия (II) растворяют в 10,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, доводят объем раствора водой до 250 см .
2.125. Пирогаллол, щелочной раствор (для поглощения кислорода)
2.125.1. Реактивы и растворы
Калия гидроксид твердый и раствор с массовой долей 20%.
Пирогаллол или пирогаллол А.
2.125.2. Приготовление
В случае применения пирогаллола готовят два раствора:
8,0 г пирогаллола растворяют в 100 см воды - раствор 1,
20,0 г гидроксида калия растворяют в 80 см воды - раствор 2.
Перед применением смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 1:6 (по объему). Во избежание окисления растворы смешивают в той же посуде, в которой раствор будет применяться.
В случае применения пирогаллола А готовят один раствор: 25,0 г пирогаллола А смешивают со 180,0 см раствора гидроксида калия с массовой долей 20%.
2.126. Раствор Бертранда - I
40,00 г пентагидрата сульфата меди (II) (CuSO ·5H O) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 см .
2.127. Раствор Бертранда - II
200,0 г тетрагидрата тартрата калия-натрия (сегнетовой соли) (C H KNaO ·4H O) и 150,00 г гидроксида натрия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм .
2.128. Раствор Бертранда - III
50,00 г нонагидрата сульфата железа (III) [Fe (SO ) ·9H O] растворяют в 110 см (200 г) концентрированной серной кислоты, разбавляют раствор водой, прибавляя ее осторожно порциями до 900 см . После охлаждения добавляют воду до объема 1 дм . К полученному раствору прибавляют по каплям раствор перманганата калия концентрации ( KMnO )=1 моль/дм до розовой окраски.
