---

2.129. Раствор Рейнгардта-Циммермана

2.129.1. Реактивы

Кислота серная концентрированная.

Кислота ортофосфорная, раствор с массовой долей 85%.

Марганца (II) сульфат пентагидрат.

2.129.2. Приготовление

67,00 г пентагидрата сульфата марганца (II) (MnSO ·5H O) растворяют в 500-600 см воды. В случае применения сульфата марганца с другим количеством молей кристаллизационной воды следует сделать соответствующий пересчет навески. К раствору прибавляют 138 см ортофосфорной кислоты, 130 см серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм .

2.130. Реактив Грисса (для определения нитритов)

2.130.1 Реактивы и растворы

Кислота сульфаниловая безводная, раствор с массовой долей 1%.

Кислота уксусная ледяная, х.ч.

1-Нафтиламин.

Порошок цинковый.

2.130.2. Приготовление

0,1 г 1-нафтиламина (C H N) растворяют в 100 см воды при кипячении в течение 15 мин.

Раствор охлаждают, подкисляют 5 см уксусной кислоты и прибавляют 100 см раствора сульфаниловой кислоты [C H (NH )(SO H)].

Смесь хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1:40 должна исчезать. В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой.

2.131. Реактив Дениже

2.131.1. Реактивы и растворы

Кислота серная.

Ртути (II) оксид.

2.131.2. Приготовление

5,00 г оксида ртути (II) смешивают с 40,0 см воды и при помешивании приливают 20,0 см серной кислоты. Горячую смесь разбавляют 40,0 см воды и перемешивают до растворения навески.

2.132. Реактив Майера

1,36 г хлорида ртути (II) и 5,00 г иодида калия растворяют в 40,0 см воды и доводят объем раствора водой до 100,0 см . При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п.2.134.3.1.

2.133. Реактив Миллона

2.133.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная.

Ртуть металлическая.

2.133.2. Приготовление

65,0 г металлической ртути растворяют в 65,0 г (46,4 см ) азотной кислоты сначала без нагревания, а затем, слабо нагревая. По охлаждении доводят объем раствора водой до 100,0 см и перемешивают.

2.134. Реактив Несслера (для определения аммония)

2.134.1. Приготовление с применением металлической ртути

2.134.1.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят, как указано в п.2.38.

Иод.

Калия иодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов, готовят в соответствии с п.2.106 разбавлением раствора с массовой долей 50%.

Ртуть металлическая.

2.134.1.2. Приготовление

К 10 см воды прибавляют 15,0 г иодида калия, 11,0 г иода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10-15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200 см , ртуть промывают 100-125 см воды, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200 см , доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15 см полученного раствора прибавляют 15 см воды, 70 см раствора гидроксида натрия и перемешивают.

2.134.2 Приготовление с применением иодида ртути

2.134.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п.2.38.

Калия иодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов готовят, как указано в п.2.106.

Ртути (II) иодид.

При отсутствии готового иодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II), приготовленного в соответствии с п.2.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25 дм воды, раствор охлаждают и фильтруют.

74 г иодида калия растворяют, перемешивая, в 250 см воды.

К раствору хлорида ртути (II) прибавляют, перемешивая, раствор иодида калия и смесь оставляют на 18-20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Бюхнера до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают при 70-80 °С.

2.134.2.2. Приготовление

2,5 г иодида калия растворяют в 5 см воды, прибавляют 3,5 г иодида ртути (II) и перемешивают до полного растворения. Объем полученного раствора доливают водой до 30 см , прибавляют 70 см раствора гидроксида натрия и выдерживают в течение 2-3 сут. Прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией. Раствор реактива хранят в темном месте.

2.134.3. Приготовление с применением хлорида ртути (II)

2.134.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п.2.38.

Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида натрия растворяют в 30 см воды.

Калия иодид.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.

Ртути (II) оксид желтый.

Ртути (II) хлорид, раствор готовят следующим образом: 3,0 г хлорида ртути (II) растворяют, нагревая в 30 см воды.

В случае отсутствия готового хлорида ртути (II) его готовят из оксида ртути (II) следующим образом.

20 г желтого оксида ртути (II) растирают с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят в 75 см раствора соляной кислоты; после растворения оксида ртути (II) жидкость фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой; фильтрат упаривают до получения кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат.

2.134.3.2. Приготовление

5,0 г иодида калия растворяют в 10 см воды в стакане вместимостью 250 см с меткой на 100 см . К раствору медленно прибавляют раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока образующийся осадок не начнет растворяться. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют раствор гидроксида натрия и разбавляют водой до 100 см . Затем прибавляют 0,5 см раствора хлорида ртути (II). Образовавшемуся осадку дают отстояться, а раствор декантируют. Раствор должен быть прозрачным.

2.135. Реактив Несслера-Винклера (для определения примеси аммония)

2.135.1. Реактивы и растворы

Калия бромид.

Натрия гидроксид.

Ртути (II) иодид. В случае отсутствия готового иодида ртути (II) его готовят, как указано в п.2.134.2.1.

2.135.2. Описание приготовления

1,0 г иодида ртути (II) и 5,0 г бромида калия растворяют в 10,0 см воды. К полученному раствору прибавляют раствор, содержащий 2,5 г гидроксида натрия в 20 см воды, затем 70 см воды.

На следующий день прозрачный раствор отделяют от осадка путем декантации. Раствор реактива хранят в темном месте в склянке с резиновой пробкой.

2.136. Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса)

2.136.1. Реактивы и растворы

Аммония метаванадат.

Аммония молибдата тетрагидрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

2.136.2. Приготовление

0,60 г метаванадата аммония (NH VО ) растворяют в 440 см горячей воды. После охлаждения к раствору, постоянно перемешивая, прибавляют 560 см раствора азотной кислоты, 25,0 г тетрагидрата молибдата аммония [(NH ) Mо O ·4H O] и перемешивают до полного растворения соли.

2.137. Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом)

2.137.1. Реактивы и растворы

Аммония молибдата тетрагидрат.

Калия метабисульфит.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

Метол.

2.137.2. Приготовление

5,0 г тетрагидрата молибдата аммония [(NH ) Mо O ·4H O] растворяют в 95 см воды, содержащей 25 см раствора серной кислоты - раствор 1.

2,0 г метола и 20,0 г метабисульфита калия (K S O ) растворяют в воде, нагретой до 30 °С, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см - раствор 2. При проведении анализа растворы 1 и 2 последовательно приливают в испытуемый раствор.

Растворы 1 и 2 пригодны в течение 14 сут.

2.138. Реактив фуксинсернистый (реактив Шиффа для определения альдегидов)

2.138.1. Реактивы и растворы

Иод, раствор концентрации ( I )=0,1 моль/дм ; готовят по ГОСТ 25794.2.

Калия метабисульфит или натрия метабисульфит с проверенной массой* долей основного вещества, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный.

________________

• Текст соответствует оригиналу.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят в соответствии с п.2.90.

Кислота соляная.

Фуксин основной (для фуксинсернистой кислоты) или парафуксин основной.

2.138.2. Приготовление

1,0 г основного фуксина или основного парафуксина растворяют в 500 см горячей воды на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм и прибавляют 30 см раствора метабисульфита калия или 25 см раствора метабисульфита натрия. Через 20 мин к смеси прибавляют 10 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и выдерживают не менее 1 сут. Перед использованием 3 см приготовленного раствора титруют раствором иода в присутствии раствора крахмала. На титрование должно расходоваться от 3 до 4 см раствора иода. Если объем раствора иода, израсходованный на титрование, меньше 3 см , то к 100 см приготовленного реактива прибавляют метабисульфит калия или натрия из расчета 200 мг на каждый кубический сантиметр разницы между объемом в 3 см и израсходованным объемом раствора иода. Если количество раствора иода, израсходованное на титрование, больше 4 см , то к реактиву прибавляют раствор основного фуксина и основного парафуксина в объеме ( ), рассчитываемом по формуле для 100 см раствора

,

где - объем раствора иода ( I )=0,1 моль/дм , израсходованный на титрование 3 см раствора, см .

Приготовленный реактив применяют не ранее чем через 1 сут. Реактив должен быть бесцветным, допускается слегка желтоватая окраска.

Не допускается применять для осветления раствора активированный уголь.

Реактив хранят во флаконе темного стекла с притертой пробкой.

После отбора части реактива флакон следует заполнить инертным газом (аргоном или азотом).

2.139. Ртути (II) ацетат, раствор с массовой долей приблизительно 3% в уксусной кислоте (для неводного титрования)

2.139.1. Реактивы и растворы

Ртути (II) ацетат.

Кислота уксусная ледяная, х.ч.

Кислота хлорная, раствор в уксусной кислоте концентрации (HClO )=0,02 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.3 соответствующим разбавлением раствора хлорной кислоты концентрации ((HClO )=0,1 моль/дм (0,1 н.) ледяной уксусной кислотой.

2.139.2. Приготовление

3,00 г ацетата ртути (II) [(CH COO) Hg] растворяют, встряхивая, в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до 100,0 см . Точную концентрацию полученного раствора определяют перед использованием, титруя отмеренный объем раствором хлорной кислоты в присутствии используемого при работе индикатора.

2.140. Ртути (II) бромид, раствор с массовой долей приблизительно 6% в этаноле

2.140.1. Реактивы и растворы

Вода бромная; готовят в соответствии с п.2.32.

Дифениламин, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная, концентрированная.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.

Натрия бромид, раствор с массовой долей 30%.

Ртути (II) бромид; при отсутствии готового бромида ртути (II) его получают из оксида ртути (II) следующим образом.

120 г желтого оксида ртути (II) вносят постепенно при перемешивании в раствор, содержащий 50 см азотной кислоты. После отстаивания смесь отфильтровывают через плотный обеззоленный фильтр и фильтрат проверяют на отсутствие ионов одновалентной ртути путем добавления к части фильтрата нескольких капель раствора соляной кислоты при появлении мути в раствор добавляют несколько капель бромной воды. К полученному раствору прибавляют 200 см раствора бромида натрия и проверяют полноту осаждения бромида ртути (II) путем реакции с бромидом натрия или с нитратом ртути (II). После отстаивания смеси осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2-3 раза 200 см воды до полного удаления нитратов (проба с дифениламином) и сушат при 60-70 °С. Сохраняют бромид ртути в хорошо закрытой посуде темного стекла.

Ртути (II) нитрат.

Ртути (II) оксид.

2.140.2. Приготовление

5,00 г бромида ртути (II) растворяют в 95 см этанола.

2.141. Ртути (II) хлорид, раствор с массовой долей 5%

5,00 г хлорида ртути (II) растворяют в 95 см воды. При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п.2.134.3.1.

2.142. Сахар инвертированный, раствор

2.142.1. Реактивы и растворы

Сахар.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10%; готовят по п.2.89.

Кислота соляная, раствор концентрации (HCl)=0,1 моль/дм ; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 8% (готовят соответствующим разбавлением свежепрокипяченной водой раствора гидроксида натрия с массовой долей 50%, приготовленного в соответствии с п.2.102) и раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм ; готовят по ГОСТ 25794.1.