---

2.20. Аммония хлорид, не содержащий железа

2.20.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Аммония хлорид.

2.20.2. Приготовление

70,00 г хлорида аммония растворяют при нагревании в 120 см воды. К раствору прибавляют, помешивая, по каплям раствор аммиака (до появления запаха), нагревают в течение 1-1,5 ч на кипящей водяной бане и горячий раствор фильтруют.

Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.

Другие аммонийные соли, не содержащие железа, готовят аналогично хлориду аммония с учетом растворимости данной соли в воде.

2.21. Аммония хлорид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г хлорида аммония растворяют в 90 см воды.

2.22. Аммония цитрат, раствор

2.22.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Кислота лимонная моногидрат.

Феноловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Этанол.

2.22.2. Приготовление

20,00 г моногидрата лимонной кислоты [C H OH(COOH) ·H O] растворяют в 30 см воды. После нейтрализации раствором аммиака по феноловому красному раствор разбавляют водой до 100 см и перемешивают.

2.23. Анилин, раствор с массовой долей 1% в бензоле

1,0 см анилина (C H NH ) смешивают со 100 см бензола.

2.24. Анилина сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 2%

2.24.1. Реактивы и растворы

Анилин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10%.

2.24.2. Приготовление

1,3 г анилина (C H NH ) смешивают с 20,0 см раствора серной кислоты и, охлаждая, доводят объем раствора водой до 100,0 см .

2.25. Бария гидроксид, раствор с массовой долей 3%

3,00 г октагидрата гидроксида бария [Ba(OH) ·8H O] растворяют в 97 см воды и полученный раствор быстро фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п.2.38.

2.26. Бария нитрат, раствор с массовой долей 5%

5,00 г нитрата бария [Ba(NO ) ] растворяют в 95 см воды.

2.27. Бария хлорид, раствор с массовой долей 5%

5,00 г дигидрата хлорида бария [(BaCl ·2HO )] растворяют в 95,0 см воды.

2.28. Бария хлорид, раствор с массовой долей 20% (для определения сульфатов)

20,00 г дигидрата хлорида бария [(BaCl ·2HO )] растворяют в 80 см воды. Через 18-20 ч раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой.

2.29. Батофенантролин, раствор в изоамиловом спирте (для определения железа)

0,08 г батофенантролина (4,7-дифенил-1,10-фенантролина C H N ) растворяют в 100,0 см изоамилового спирта.

2.30. Бензальдегид, раствор с массовой долей приблизительно 25% в этаноле

20,0 см бензальдегида смешивают с 80,0 см абсолютированного этанола, приготовленного в соответствии с п.2.160.

2.31. Бензальдегид, насыщенный раствор

0,40 см бензальдегида смешивают, встряхивая, со 100,0 см воды.

Используют свежеприготовленный раствор.

2.32. Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода)

Бром по каплям, непрерывно помешивая, прибавляют к воде до появления на дне склянки нерастворившейся капли.

2.33. Бумага бромнортутная

2.33.1. Реактивы и растворы

Бром.

Кислота азотная.

Кислота соляная.

Ртути (II) оксид.

Ртути (II) нитрит.

Этанол.

Дифениламин.

Натрия бромид, раствор готовят следующим образом: 130 г препарата растворяют в 200 см воды.

Ртути (II) бромид, готовят следующим образом: в раствор, содержащий 50 см азотной кислоты и 400 см воды, постепенно вносят 120 г оксида ртути (II). После отстаивания смесь отфильтровывают, фильтрат проверяют на присутствие ионов Hg (если в пробе фильтрата при добавлении соляной кислоты появляется муть, то в фильтрат добавляют несколько капель брома).

Затем к фильтрату прибавляют раствор бромида натрия, перемешивают и проверяют полноту осаждения ртути (II) бромида (проба отстоявшегося раствора не должна давать осадка с бромидом натрия и с ртутью (II) нитритом).

После отстаивания смеси осадок отстаивают на воронке Бюхнера, промывают 2-3 раза водой до полного удаления примеси нитритов (до отрицательной пробы с дифениламином) и сушат при 60-70 °С.

2.33.2. Приготовление

2,5 г дибромида ртути (II) (HgBr ) растворяют, слабо нагревая, в 50 cм этанола. В этот раствор погружают на 1 ч кружочки (диаметром около 18 мм), вырезанные из плотных обеззоленных фильтров, после чего высушивают на стеклах в затемненном месте в помещении, свободном от паров кислот, и хранят в банке из оранжевого стекла с притертой пробкой. Бумага пригодна не менее 30 сут.

2.34. Бумага иодокрахмальная

2.34.1. Реактивы и растворы

Калий иодид.

Крахмал растворимый.

2.34.2. Приготовление

5,0 г крахмала размешивают с 20 см воды. Смесь приливают к 500 см кипящей воды и кипятят в течение 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют 2,5 г иодида калия и перемешивают до полного растворения соли. Полученным раствором пропитывают обеззоленные фильтры, сушат на стеклах в затемненном месте, в помещении свободном от паров кислот, и хранят в банке оранжевого стекла с притертой пробкой.

Бумага пригодна не менее 30 сут.

2.35. Бумага или вата, пропитанная раствором ацетата свинца

2.35.1. Реактивы и растворы

Кислота уксусная.

Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 1%; готовят следующим образом: 1,2 г тригидрата ацетата свинца [Pb(CH COOH) ·3H O] растворяют в 20 см воды, содержащей 2,5 см концентрированной уксусной кислоты для предотвращения образования опалесценции. После охлаждения объем раствора доводят водой до 100 см .

Эфир этиловый.

2.35.2. Приготовление

Фильтровальную бумагу, нарезанную на полосы шириной 90-100 мм, или вату, предварительно обезжиренную путем выдерживания в диэтиловом эфире в течение 30 мин, пропитывают раствором ацетата свинца (II) и сушат на стекле на воздухе. Высушенные полосы бумаги или вату еще раз пропитывают тем же раствором ацетата свинца (II), сушат на стекле на воздухе и хранят в банке с притертой пробкой.

2.36. Вата обезжиренная

Медицинскую вату в течение 3-4 ч выдерживают в петролейном эфире, отжимают ее, промокают фильтровальной бумагой и сушат под тягой, оберегая от загрязнения. Во время сушки вата огнеопасна.

2.37. Вода дистиллированная, не содержащая кислорода

Воду кипятят в течение 2 ч, затем закрывают колбу пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит щелочной раствор пирогаллола, приготовленный в соответствии с п.2.125.

2.38. Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты

Воду в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин (до появления крупных пузырей). Затем колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит раствор гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой долей 20%.

2.39. Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), не содержащая углекислоты

Воду, не содержащую углекислоты, приготовленную в соответствии с п.2.38, вторично перегоняют в стеклянном приборе, защищенном от попадания углекислоты воздуха, как указано в п.2.38.

2.40. Вода известковая

К 100 г кусковой гашеной извести добавляют мелкими порциями 500 см воды. Кашицу помещают в сосуд, встряхивают смесь до выпадения осадка и оставляют на несколько часов. Отстоявшийся раствор над осадком сливают. К оставшейся части приливают 5 дм воды, закрывают пробкой и заливают ее парафином, хорошо встряхивают содержимое сосуда. Приготовленная таким образом известковая вода хранится с осадком, при этом используют только отстоявшуюся жидкость.

Массовая доля гидроксида кальция [Ca(OH) ] в приготовленной известковой воде - 0,13-0,17%. Кашицу можно использовать до тех пор, пока концентрация гидроксида кальция в жидкости и над осадком будет не ниже указанной.

2.41. Вода сероводородная

2.41.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат Киппа.

Железа сульфид.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20-40%.

2.41.2. Приготовление

Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа действием раствора соляной кислоты на сульфид железа на установке, описание которой приведено в приложении 4. В связи с тем что сероводородная вода окисляется кислородом воздуха с выделением серы, ее следует применять только свежеприготовленной. Приготовление сероводородной воды ведут в вытяжном шкафу.

2.42. Вода хлорная насыщенная

10 г кристаллического перманганата калия помещают в фракционную колбу вместимостью 200 см . В горловину колбы помещают делительную воронку вместимостью 50 см , вставленную в стеклянную пробку таким образом, чтобы конец воронки опускался до нижней четверти колбы. Диаметр отверстия воронки - 2 мм. Боковую трубку фракционной колбы соединяют с помощью резинового шланга с промывной склянкой. Отводную трубку промывной склянки соединяют со стеклянной трубкой, согнутой под углом, проходящей через стеклянную пробку и опущенной до дна приемника.

В местах соединения стеклянные трубки должны плотно прилегать друг к другу, чтобы газ по возможности не воздействовал на резиновые шланги.

Промывная склянка должна быть наполнена водой на .

Приемник вместимостью 500 см должен быть наполнен на водой комнатной температуры.

Для обеспечения герметичности пробки покрывают расплавленным парафином.

После сборки прибора воронку наполняют соляной кислотой и, открывая кран, дают возможность кислоте стекать на дно фракционной колбы на кристаллы перманганата калия.

Выделяющийся хлор проходит через промывную склянку и поглощается водой в приемнике. Выделение газа следует проводить до насыщения воды в приемнике.

Работу следует проводить под тягой.

2.43. Водорода пероксид, раствор с массовой долей приблизительно 3%

9,0 см (10,00 г) раствора пероксида водорода с массовой долей 30% смешивают с 90,0 см воды.

Раствор применяют свежеприготовленным.

2.44. Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г гидрохлорида гидроксиламина (HONH ·HCL) растворяют в 90 см воды.

2.45. Глиоксаль-бис-(2-оксианил), раствор с массовой долей приблизительно 0,6% в этаноле

2.45.1. Реактивы и растворы

Глиоксаль-бис-(2-оксианил).

Этанол.

2.45.2. Приготовление

0,50 г глиоксаль-бис-(2-оксианила) (C H N O ) растворяют в 100 см этанола. При необходимости полученный раствор фильтруют через обеззоленный фильтр.

2.46. Диметилглиоксим, раствор с массовой долей приблизительно 1% в этаноле

2.46.1. Реактивы и растворы

Диметилглиоксим.

Этанол.

2.46.2. Приготовление

1,00 г диметилглиоксима (CH CNOH) растворяют в 100 см этанола.

2.47. 2,4-Динитрофенилгидpазин, раствор

2.47.1. Реактивы и растворы

2,4-Динитрофенилгидразин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

2.47.2. Приготовление

0,50 г 2,4-динитрофенилгидразина (C H N O ) растворяют в 50 см раствора серной кислоты.

2.48. 2,2’-Дипиридил, водно-этанольный раствор с массовой долей 0,5% (для определения железа)

2.48.1. Реактивы и растворы

2,2’-Дипиридил.

Этанол.

2.48.2. Приготовление

2,50 г 2,2’-дипиридила [(C H N) ] растворяют в 25 см этанола и доводят объем раствора водой до 500 см .

2.49. Дитизон, раствор в тетрахлорметане

2.49.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%.

Аммиачный раствор, готовят смешиванием 1 см раствора аммиака водного и 199 см воды.

Дитизон.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.

Тетрахлорметан.

2.49.2. Приготовление

0,02 г дитизона (C H N S) и 100 см тетрахлорметана помещают в сухую делительную воронку вместимостью 200 см и сильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфильтровывают от нерастворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см . Затем добавляют 50 см аммиачного раствора и сильно встряхивают. После расслоения нижний органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см . Водный слой собирают в колбу вместимостью 500 см . После этого органический слой вновь помещают в делительную воронку вместимостью 500 см и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором. Затем его отбрасывают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют 100 см тетрахлорметана, подкисляют 1 см раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см , водный слой отбрасывают. Экстракцию дитизона из тетрахлорметана аммиачным раствором и реэкстракцию повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя.