---

У

Группа В59

ДК 621.791.35:669.65'4:546.811.06:006.354

Г

ГОСТ
1429.2-77*

Взамен
ГОСТ 1429.2—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОСЫЕ
Метод определения содержания олова
Tin-lead solders.

Method for the determination of tin content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен

с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен

до 01.01.88 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает объемный йодометрический метод определения содержания олова в оловянно-свинцовых при­поях (при содержании олова от 1,8 до 96%).

Метод основан на реакции окисления йодом двухвалентного олова до четырехвалентного в серносолянокислом растворе. В ка­честве восстановителя применяют металлический алюминий или свинец. Большие количества сурьмы и меди выделяют на метал­лическом железе. Навеску припоя разлагают в серной кислоте.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие >429.0-77.

требования к методу анализа

по ГОСТ

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Затвор Геккеля, воронка с бикарбонатным затвором (см. чер- » теж) служит для предохранения двухвалентного олова от окисле­ния кислородом воздуха. Затвор вставляют в горло колбы при помощи резиновой пробки и заполняют насыщенным раствором бикарбоната натрия.

Диаметр отверстия выходной трубки воронки должен быть НС менее 2,5—3,0 мм.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★ ■* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1. утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 324 от 21.01.83 (ИУС 5—1983 г.).

К

Затвор Геккеля

ислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:9.

Натрий двууглекислый (бикарбонат натрия) по ГОСТ 4201—79, насыщенный на холоду раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

Алюминий металлический марки А99, А97, А95 по ГОСТ 11069—74 или ГОСТ 11070—74 в виде пластинок толщиной 0,3— 0,7 мм или в виде стружки.

Свинец металлический в виде пласти­нок, свернутых в спирали, или гранули­рованный.

Железо металлическое в виде спира­ли или мелких гвоздей.

Железные гвозди обжигают при не­высокой температуре для удаления мас­ла, промывают соляной кислотой, раз­бавленной 1:1, затем водой. Проверяют на присутствие олова, цинка и кадмия.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный свежеприготовлен­ный раствор; готовят следующим обра­зом: 10 г крахмала смешивают с неболь­шим количеством воды до образования однородной массы. Крахмальную сус­пензию вливают при перемешивании в 1000 см³ горячей воды. Раствор кипятят необходимо, фильтруют через складчатый

п. ч. или ОВЧ по ГОСТ 860—75.

Й

2—3 мин и, если это фильтр.

Олово марки 01.01

од по ГОСТ 4159—79, 0,025 и 0,05 н. растворы; готовят сле­дующим образом: 40 г йодистого калия растворяют в 35—40 см³ воды в конической колбе с притертой пробкой вместимостью 200— 250 см³. В раствор вносят 3,25 или 6,5 г металлического йода со­ответственно и перемешивают до полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде из тем­ного стекла или в стеклянной бутыли, покрытой черным лаком. Раствор следует готовить не позднее чем за 10—15 сут до опре­деления титра.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навески припоя массами 0,5 г (при содержании олова от 1,8 до 18%) или 0,2 г (при содержании олова свыше 18 до 96%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, при­ливают 20 см³ концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. При растворении основной массы навески следу­ет избегать высокой температуры, затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок колбы. После удаления серы колбу за­крывают небольшой воронкой с коротким или обрезанным концом или фарфоровой крышкой и нагревание продолжают до полного разложения навески (исчезновение темных частиц сплава и побе­ление осадка).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, наполняют его насыщенным раствором двууглекислого натрия и охлаждают в проточной зоде до комнатной температуры (по мере надобности в затвор добавляют раствор бикарбоната натрия).

После охлаждения снимают затвор, приливают 5 см³ раствора крахмала и титруют, в зависимости от содержания олова в пробе, 0,025 н. (до 15%) или 0,05 н. (свыше 15%) раствором йода до по­явления слабо-синего окрашивания.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку на реактивы в результаты титрования раствора пробы.

К фильтрату добавляют 30 см³ концентрированной соляной кислоты, раствор перемешивают и далее анализ проводят, как указано в п. 3.2 или 3.3, в зависимости от выбора восстановителя, начиная с добавления металлического алюминия или свинца.

Титр 0,025 и 0,05 н. растворов йода устанавливают по метал­лическому олову. Для этого в четыре-пять конических колб вме­стимостью по 250 см³ каждая помещают по 0,05 или по 0,1 г олова соответственно, приливают по 10 см³ концентрированной серной кислоты, растворяют, нагревая при невысокой температре, а за­тем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок колбы.

Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, наполняют его насыщенным раствором двууглекислого натрия и охлаждают в проточной воде до комнатной температуры (по ме­ре необходимости в затвор добавляют раствор двууглекислого натрия).

После охлаждения снимают затвор, добавляют 5 см³ раствора крахмала и титруют 0,025 и. или 0,05 н. раствором йода соответ­ственно.

Титр раствора йода (Г), выраженный в г/см³ олова, вычисляют по формуле

у, т

~~ V ’

где т — масса навески металлического олова, г;

V — объем раствора йода, израсходованного на титрование, см³.

За окончательный результат определения титра раствора йода принимают среднее арифметическое результатов четырех-пяти определений.

1. 2. При восстановлении свинцом в колбу после разложения навески олова приливают 100 см³ воды, 30 см³ концентрированной соляной кислоты, вносят 50 г металлического свинца в виде пла­стинок, свернутых в спираль, и закрывают колбу затвором Гекке­ля, наполовину заполненным раствором бикарбоната натрия, на­гревают до кипения и при слабом кипячении восстанавливают олово в течение 1 ч. По мере необходимости добавляют в затвор раствор бикарбоната натрия. Охлаждают в проточной воде и да­лее анализ проводят, как указано в п. 3.5.1, прибавляя перед тит­рованием 1 г йодистого калия.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание олова (X) в процентах вычисляют по формуле

₌(V- KQ-T-lOO
т

где V — объем раствора йода, израсходованного на титрование раствора пробы, см³;

Vi — объем раствора йода, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см³;

Т — титр раствора йода, выраженный в г/см³ олова;

т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).Изменение № 2 ГОСТ 1429.2—77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определе­ния содержания олова

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.8$

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова и значения: «содержание» на «массовую долю», «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %», 0,025 ж. на 0,025 моль/дм³, 0,05 н. на 0,05 моль/дм³.

Раздел 2 дополнить абзацем: «Кобальт хлористый по ГОСТ 4525—77».

Пункт 3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Колбу охлаждают,, осторожно по стенке колбы приливают при перемешивании 100 см³ воды, 45 см$ концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают. В раствор добавляют 2 г металлического алюминия в виде небольших пластинок (или стружки) в два-три приема для восстановления олова до металлической^ губки. При этом необходимо следить за тем, чтобы до начала кипения в раст­воре находился металлический алюминий. По истечении 30 мин добавляют 60 см³ концентрированной соляной кислоты, кипятят до полного растворения* алюминия и губки олова»;

третий абзац. Заменить слова: «0,025 н. (до 15 %) или 0,05 н. (свыше 15 %) раствором йода» на «раствором йода 0,025 моль/дм³ (до 15 %) и 0,05 моль/дм* (свыше 15 %)».

Пункты 3.5, 3.5.1 (первый абзац) изложить в новой редакции: «3.5. Уста­новка массовой концентрации раствора йода

Пункт 3.5.1. Третий абзац. Заменить слова: «0,025 н. или 0,05 н. раствором йода» на «раствором йода 0,025 моль/дм³ или 0,05 моль/дм³»;

четвертый абзац. Заменить слова: «Титр раствора йода (Т), выраженный» •иа -Массовую концентрацию раствора йода, выраженную»;

пятый абзац. Заменить слово: «титра» на «массовой концентрации».

Пункт 4.1. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» па «результатов анализа».

(ИУС № 11 1987 г.)

1 Время восстановления олова и кипячение раствора занимает 20—30 мин при определении олова во всех марках припоя, за исключением марок, содержа­щих большие количества кадмия, где кипячение раствора занимает большее время.