При заливке образец помещают в заливочную форму перпендикулярно плоскости ее основания.

Плоские образцы допускается не заливать. В этом случае образец помещают в зажим.

4. Подготовленные образцы шлифуют шлифовальной шкуркой с постепенным переходом от крупнозернистой к мелкозернистой (абразив марки 100, 180, 240, 320, 500, 600), не превышая время шлифования 30-40 с на шкурке каждой марки. При каждой смене шкурки следует изменять направление шлифования на 90°.

5. Окончательное полирование в течение 2-3 мин проводят на фетровом или суконном круге при помощи алмазной пасти с величиной зерна 4-8 мкм или паст из окиси хрома, алюминия или магния в зависимости от материала покрытия.

6. Для получения отчетливой границы между металлическими слоями после полирования проводят травление шлифа в течение 2-3 с. Растворы для травления шлифов приведены в табл. 19.

Таблица 19

Растворы для травления шлифов

Вид покрытия

Основной металл или металл подслоя

Номер раствора

Состав раствора

Компоненты

Концентрация

г/дм3

см3

Цинковое, кадмиевое

Сталь

40

Ангидрид хромовый

200

-

Натрий сернокислый

15

-

Никелевое, хромовое

Сталь

41

Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3)

-

5

Спирт пропиловый

-

95

Медь и ее сплавы

42

Аммиак водный (плотность 0,9 г/см3)

-

50

Цинк и его сплавы

Перекись водорода 3 %-ная

-

50

Никелевое двухслойное, никелевое трехслойное

Сталь, медь и ее сплавы

43

Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3)

-

50

Кислота уксусная (ледяная)

-

50

Медное, сплавы медь-олово, медь-цинк

Сталь

41

Кислота азотная (плотность 1,41 г/см3)

-

5

Спирт пропиловый

-

95

Оловянное, олово-никель

Медь и ее сплавы

42

Аммиак водный (плотность 0,9 г/см3)

-

50

Серебряное, палладиевое, сплав палладий-никель

Перекись водорода 3 %-ная

-

50

Оловянное, сплав олово-висмут

Медь и ее сплавы, никель

44

Персульфат аммония

100

-

Аммиак водный (плотность 0,9 г/см3)

-

20

Свинцовое, сплав олово-свинец

Сталь, медь и ее сплавы

45

Железо хлорное

100

-

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см3)

-

20

Золото, сплавы золото-никель, золото-кобальт

Медь и ее сплавы, никель

Анодно-окисные

Аллюминий и его сплавы

46

Кислота фтороводородная (плотность 1,14 г/см3)

-

2

Вода дистиллированная

-

98

ПРИЛОЖЕНИЕ 7

Рекомендуемое

ЭЛЕКТРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ПОРИСТОСТИ ЗОЛОТЫХ ПОКРЫТИЙ

1. Методы основаны на выявлении пор в покрытии по реакции основы о реагентами бумаги для хроматографии (далее - бумаги) с образованием окрашенных соединений.

2. Метод контроля бумагой, пропитанной сульфидом кадмия

2.1. Метод применяют для контроля покрытий на меди.

2.2. Бумагу выдерживают в течение 10 мин в свежеприготовленном 10 %-ном растворе хлорида кадмия, подкисленного 0,1 %-ным раствором соляной кислоты, извлекают и избыток раствора удаляют фильтровальной бумагой. Затем слегка высушивают, после чего выдерживают в течение 30 с в свежеприготовленном растворе сульфида натрия 50 г/дм3 и извлекают. Бумага должна быть равномерно окрашена в желтый цвет, что указывает на полное выпадение в осадок сульфида кадмия. Затем бумагу промывают в течение 1 ч проточной водой и высушивают.

2.3. Образец с покрытием очищают от загрязнений и обезжиривают по п. 1.3 настоящего стандарта.

2.4. Для проведения контроля на покрытие (анод) накладывают бумагу, подготовленную по п. 2.2, на нее - влажную фильтровальную бумагу, соприкасающуюся с пластиной из алюминия высокой чистоты или нержавеющей стали (катод). Затем надавливают на них с такой силой, при которой давление между образцом и бумагой с сульфидом кадмия было равномерным и равным 1,4-1,7 МПа, и пропускают постоянный ток от источника с напряжением не более 12 В. Устанавливают первоначальную плотность тока 7,5 мА/см3 по площади анода и пропускают его в течение 30 с.

2.5. Электрограмму, полученную на бумаге с сульфидом кадмия, высушивают.

2.6. Поры в покрытии определяют по наличию на бумаге коричневых пятен. Полностью темное пятно указывает на слишком высокую пропитку бумаги или завышенную плотность тока.

3. Метод контроля бумагой, пропитанной ниоксимом

3.1. Метод применяют для контроля покрытий на никелевом подслое или сплаве олово-никель.

3.2. Бумагу выдерживают в течение 10 мин в растворе ниоксима (цикло-гексан-1,2-дион диоксима) 8 г/дм3. Затем бумагу извлекают, удаляют избыток раствора фильтровальной бумагой и высушивают.

3.3. Подготовка образца - по п.п. 2.2 и 2.3.

3.4. Бумагу с ниоксимом увлажняют дистиллированной водой и проводят испытание по п. 2.4.

3.5. Электрограмму подвергают воздействию паров аммиака и высушивают.

3.6. Поры в покрытии определяют по наличию на бумаге ровных пятен, для покрытий на меди с никелевым или олово никелевым подслоем - по зеленым пятнам.

ПРИЛОЖЕНИЕ 8

Рекомендуемое

МЕТОД КОНТРОЛЯ ЗАЩИТНЫХ СВОЙСТВ ХРОМАТНЫХ ПОКРЫТИЙ НА ЦИНКОВЫХ И КАДМИЕВЫХ ПОКРЫТИЯХ

1. Защитные свойства хроматных покрытий (полученных из составов без солей Ликонда) на цинковых и кадмиевых покрытиях контролируют методом капли с применением раствора уксуснокислого свинца 50 г/дм3.

2. При проведении контроля 3-5 капель раствора наносят на контролируемую поверхность и выдерживают в течение 5 с для хроматированного кадмиевого покрытия и 60 с - для хроматированного цинкового покрытия. Затем капли удаляют фильтровальной бумагой и проводят осмотр в соответствии с п. 2.2 настоящего стандарта.

3. Защитные свойства считают удовлетворительными, если появление сплошного, темного пятна наступает по истечении указанного времени.

ПРИЛОЖЕНИЕ 9

Рекомендуемое

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ СВОЙСТВ ПОКРЫТИЙ

1. Метод контроля микротвердости - по ГОСТ 9450-76.

2. Метод контроля переходного электрического сопротивления

2.1. Метод основан на измерении переходного электрического сопротивленияI точечного контакта металлического образца с контролируемым покрытием и эталонного электрода.

2.2. При проведении контроля применяют приспособление, позволяющее з (крепить образец с контролируемым покрытием и осуществить контакт эталонного электрода с образцом.

Сила нажатия эталонного электрода - от 0,1 до 1,0 Н. Материал эталонного электрода - латунь позолоченная толщиной 1-3 мкм. Допускается применять свежеполированную латунь.

Форма рабочей поверхности эталонного электрода - сфера радиусом .

2.3. Перед проведением контроля образец с контролируемым покрытием обезжиривают по п. 1.3 настоящего стандарта.

2.4. Переходное электрическое сопротивление измеряют по четырехпроводной схеме с использованием токовых и потенциальных проводников. Одну пару проводников (токовый и потенциальный) соединяют с образцом (в разных точках), вторую пару - с эталонным электродом.

2.5. Переходное электрическое сопротивление определяют прибором для измерения сопротивления с непосредственным отсчетом или методом амперметра и вольтметра.

Прибор для измерения сопротивления с непосредственным отсчетом должен иметь относительную погрешность не более (5 ± 10) %, пределы измерения от 10-5 до 10-1 0м.

При измерении сопротивления методом амперметра и вольтметра применяют приборы класса точности не ниже 1,5.

Входное сопротивление вольтметра должно быть, не менее 100 0м.

Рекомендуемый ток 50 мА.

2.6. Переходное электрическое сопротивление (R) в омах вычисляют по формуле

, (14).

где U - напряжение между потенциальными проводниками, В;

I - ток, протекающий по токовым проводникам, А.

2.7. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение не менее трех измерений.

2.8. Контроль переходного электрического сопротивления коммутационных. изделий и электрических соединителей - по ГОСТ 24606.3-82.

3. Метод контроля паяемости по ГОСТ 20.57.406-81.

4. Метод контроля электрического пробивного напряжения

4.1. Метод основан на измерении электрического напряжения, которое изменяется и зависимости от толщины покрытия.

Метод применяют для оценки изоляционных свонсти анодно-окненых покрытий на алюминии и его сплавах, наносимых по шифру АН.Окс.эиз.

4.2. Для измерения напряжения применяют двухэлектродные системы двух типов:

с электродами в виде шарика диаметром от 3 до и точечного наконечника;

с электродами в виде двух металлических шариков диаметром от - 3 до , расположенных на расстоянии друг от друга.

Давление измерительного электрода на контролируемое покрытие не должно превышать 1 Н.

Скорость возрастания напряжения должна быть 25 В/с.

Измерение проводят не ранее чем через 1 ч после получения покрытия. За результат измерении принимают среднее арифметическое результатов не менее трех измерений.

5. Метод контроля отражающей способности покрытий

5.1. Метод основан на определении четкости отражения понерхностью покрытия помещенных перед ней сетки или рисунка.

Метод не распространяется на покрытия зеркал.

5.2. Контроль проводят на деталях или плоских образцах размером 200??150 мм. Допускается уменьшение размеров образца, например, для покрытий драгоценными металлами.

5.3. Подготовка образца - по п. 1.3 настоящего стандарта.

5.4. Для контроля применяют:

приспособление для установки образца и пластины (черт. 2);

1 - образец, придвинутый вплотную к вертикальной поверхности приспособления, 2 - пластина с сеткой или рисунком; 3 - приспособление, состоящее из согнутого под прямым углом листа из органического стекла любого размера

Черт. 2

белую плоскую пластину без поверхностных дефектов с нанесенными на нее черной тушью сеткой или цветной тушью рисунком, выполненным полужирным шрифтом 12-Пр3 по ГОСТ 26.020-80 (черт. 3).

/ - образец; 2 - пластика с сеткой или рисунком: А - максимальное расстояние, при котором сетка или рисунок четко отражается на поверхности покрытия

Черт. 3

5.5. Образец устанавливают перед пластиной так, чтобы отражение сетки или рисунка можно было наблюдать на расстоянии примерно под углом 30-45°.

Свет должен падать на пластину слева и сзади.

5.6. Отражающую способность покрытия оценивают при расположении образца в соответствии с черт. 2 следующим образом:

зеркальное покрытие - четкость отражения рисунка соответствует изображению в зеркале;

блестящее покрытие - отражение рисунка четкое, но верхний конец отражения несколько размыт;

полублестящее покрытие - отражение рисунка нечеткое;

матовое покрытие - отражение рисунка заметно только на ближней части образца;

при расположении образца в соответствии с черт. 3 - по табл. 20.

Таблица 20

Расстояние А, мм

Отражающая способность покрытия

Обозначение отражающей способности покрытия

До 5

Очень малая

R1

Св. 5 до 100

Малая

R2

» 100 » 400

Средняя

R3

» 400

Высокая

R4

ПРИЛОЖЕНИЕ 10

Справочное

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВНУТРЕННИХ НАПРЯЖЕНИЙ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ

1. Сущность метода заключается в измерении изменения длины образца в течение осаждения крытая и вычислении внутренних напряжений 1-го рода (далее - внутренних напряжений) металлических электрохимических покрытий.

2. Отбор образцов

Контроль проводят на плоских образцах размером (250??10??0,5-0,1) мм или проволочных образцах диаметром до и длиной .

Поверхность образцов должна быть чистой, без окислов, заусенцев и других дефектов.