---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22867-77

Издание официальное

БЗ 11-96

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.39'175—41:006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ гост

22867-77

Технические условия

Reagents. Ammonium nitrate.
Specifications

РКП 26 2116 0020 06

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый аммо­ний, представляющий собой кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте; гигроскопичен, способен слеживаться.

Формула NH₄NO₃.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 80,04.

Допускается изготовление азотнокислого аммония по ИСО 6353-3—87 (Р. 44) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Азотнокислый аммоний должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям азотнокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениям

иТаблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Массовую долю фосфатов, магния и мышьяка изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328; раствор молярной концентра­ции с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор 1:1, нейтральный; готовят по ГОСТ 4517.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Около 1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 25 см³ раствора формалина, 2—3 капли раствора фенолфталеина, подогревают содержимое колбы до 40—45 ’С и, не охлаждая, титруют при энергичном перемешивании раствором гид­роокиси натрия; в конце титрование проводят медленно по каплям до появления розовой окраски раствора.

Массовую долю азотнокислого аммония (А) в процентах вычис­ляют по формуле

У И-0,04002 • 100
Л — .

т

где И— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентра­ции точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,04002 — масса азотнокислого аммония, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336.

Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—250—2 по ГОСТ 1770.

100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагрева­нии в 200 см³ воды. Стакан с содержимым накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 5 мг,

для препарата чистый — 10 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Определение проводят по ГОСТ 27184 при 600—700 °С из навески 20,00 г с предварительным нагреванием до удаления основной массы препарата.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Остаток сохраняют для определения кальция, как указано в п. 3.11.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10671.3. При этом 1,00 г пре­парата помещают в цилиндр, растворяют в 40 см³ воды и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсив­нее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализиру­емым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,001 мг NO₂,

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг NO₂,

для препарата чистый — 0,005 мг NO₂

и 1 см³ реактива Грисса.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147), прибавляют 0,5 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1 % и выпа­ривают на песчаной бане досуха. После охлаждения к остатку прибав­ляют 1 см³ раствора соляной кислоты и содержимое чашки смывают 25 см³ воды в коническую колбу вместимостью 100 см³.

Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой. Далее определе­ние проводят фототурбидиметричеким или визуально-нефелометри­ческим (способ 1) методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 2,00 г пре­парата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, растворяют в 15 см³ воды и проводят определение фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 5,00 Т пре­парата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и рас­творяют в 30 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефело­метрическим (в объеме 40 см³) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг.

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг.

для препарата чистый — 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и проводят определение сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,

для препарата чистый 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 28 см³.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 4(5)—2—2, 6—2—10 по НТД.

Пробирка П1-14—120 ХС по ГОСТ 25336 с меткой на 5 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.

Мурексид, раствор с массовой долей 0,05 %; годен в течение 2 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=l моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212, соответствую­щим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ Са.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Остаток, полученный по п. 3.4, растворяют при нагревании на водяной бане в 1 см³ раствора соляной кислоты и 10 см³ воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). Раствор сохраняют для определения магния по п. 3.12.

2 см³ раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) помещают в пробирку, осторожно по каплям нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге до рН=7 (проба на вынос), прибавляют 1 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешива­ют, прибавляют 1 см³ раствора мурексида, доводят объем раствора водой до 5 см³ и снова перемешивают.