---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗОСИНЕРОДИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4206-75

Издание официальное

БЗ S-92

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

УДК 546.723'32'267—41:006.354 Группа Л 51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

К

ГОСТ
4206—75

АЛИЙ ЖЕЛЕЗОСИНЕРОДИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium ferrocyanide.
Specifications

ОКП 26 2113 03)410 08

Срок действия с 01,01.76

до 01.01,96

Настоящий стандарт распространяется на железосинероди­стый калий (гексацианоферрат (III) калия), представляющий со­бой кристаллы рубиново-красного цвета; растворим в воде.

Формула Ks[Fe(CN)₆].

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 329,26,

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Железосинеродистый калий должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже ■ указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 125 г.

3.2. О п р е д е л е н и е массовой доли железосине­родистого калия

3.2J1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-1—500—29/32 (34/35) ТС по ГОСТ 25336—82;

пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массо­вой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10% ; готовят по ГОСТ 4517'—87;натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86; раствор концентрации с (Na2S₂O₃.5Н₂О) = = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2—83;

цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174—77.

Около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу с при­шлифованной пробкой, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 1,5 г йодистого калия и 5 см³ раствора соляной кислоты. Переме­шивают и оставляют в покое на 1 мин. Затем прибавляют 3 г 7-водного сернокислого цинка, растворенного в 10 см³ воды, за­крывают колбу пробкой и перемешивают. Через 1 мин обмывают пробку небольшим количеством воды и титруют из бюретки вы­делившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого нат­рия, прибавляя в конце титрования 1—2 см³ раствора крахмала.

Массовую долю железосинеродистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

_v V-0,03293-100
,
пі

гає V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m — масса навески препарата, г;

0,03293—масса железосинеродистого калия, соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,5% при доверительной вероятности /’ = 0,95.

3.3. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

стакан В(Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1 (3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОРЮ или ПОР16.

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на во­дяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильт­рующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «химически чистый»— 1 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 2 мг,

для препарата «чистый» — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±40 % для препарата квалификации «химически чис­тый» и «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности 7^э = 0,95.

'3.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 46 см³ воды. Если раствор мутный, то его фильтру­ют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят визуально-нефеломет­рическим методом (способ 3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 15 мин опа­лесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалес­ценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,05 мг SO4,

для препарата «чистый для анализа» — 0,10 мг SO₄,

для препарата «чистый» — 0,20 мг SO4,

10 см³раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответст­вуют 1 г препарата), 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ рас­твора хлористого бария.

Раствор препарата, не содержащий SO4, готовят следующим образом: 5,00 г железосинеродистого калия помещают в коничес­кую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворя­ют в 20 см³ воды, прибавляют 2 см³ раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раст­вор выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента».

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 85 см³ воды, прибавляют 15 см³ раствора 5-водной сернокислой меди (ГОСТ 4165—78, х.ч.) с массовой долей 12,5%, перемеши­вают и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, отбрасывая первую пор­цию фильтрата.

20 см³ фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 20 см³ воды. Далее определение проводят визуально-нефелометри­ческим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего, стандарта, если масса хлоридов не будет более:

для препарата «химически чистый» — 0,010 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,

для препарата «чистый» — 0,080 мг..

При необходимости в результат определения вносят поправку на массу хлоридов в применяемом количестве 5-водной сернокис­лой меди.

бюретка 6—2—1 (2) или 7—2—3 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-2—1000—42 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр .1 —1000 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517—87;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концен­трации с (1/5 КМпО₄)=0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2—83.

8,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 800 см³ воды.

Раствор делят на две равные части, к одной из них прибавля­ют 10 см³ раствора серной кислоты и титруют из бюретки раство­ром марганцовокислого калия до появления красноватой окраски при сравнении с контрольной пробой (вторая часть раствора).

■ Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора мар­ганцовокислого калия:

для препарата «химически чистый» — не более 0,1 см³,

для препарата «чистый для анализа» — не более 0,2 см³, для препарата «чистый» — не более 0,4 см³.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 6—2, 2—9, обернутые в свето­непроницаемую бумагу;

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном ви­де транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовления в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие железосинеродис­того калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

Разд. 5 (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. В обычных условиях железосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенно­сти при нагревании до 40—50°С, разлагается с выделением си­нильной кислоты — сильного яда. При попадании в организм че­ловека, под действием кислоты желудочного сока, образуется си­нильная кислота, вызывающая отравление.

Раствор железосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 4 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005—88, класс опасности III (умеренно опасные вещества) по ГОСТ 12.1.007—76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Г, В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородин- ская, К. П. Лесина, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.02.75 № 324

3. В стандарт введен МС ИСО 6353/3—87 (Р.81) в части квали­фикации х.ч.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4206—65

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ