---

ГОСТ 10643-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ РОДАНИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 6-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

Н

ГОСТ
10643-75

АТРИЙ РОДАНИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium thiocyanate.
Specifications

ОКП 26 2112 0660 00

Дата введения 01.07.76

Настоящий стандарт распространяется на роданистый натрий, представляющий собой бесцвет­ные кристаллы, расплывающиеся на воздухе, растворим в воде, светочувствителен.

Формула: NaCNS.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 81,07.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Роданистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Норма

(Измененная редакция, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор концентрации с (NH₄CNS) = 0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации c(AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н ), готовят по ГОСТ 25794.3.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2) и 10 см³

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 0,3000 г препарата растворяют в 25 см³ воды, прибавляют из бюретки 50 см³ раствора азотнокислого серебра, 10 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора железоаммонийных квас­цов, перемешивают и титруют из другой бюретки раствором роданистого аммония до появления неисчезающей слабооранжевой окраски жидкости над осадком.

Массовую долю роданистого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

(Г- И ) ■ 0,008107 ■ 100

Х=- ¹,

т

где И—объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, см³;

0,008107 — масса роданистого натрия, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,4 % при доверитель­ной вероятности Р= 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Стакан В (Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3) — 100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.

30.00 г препарата помещают в етакан, растворяют в 100 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 5 раз по 10 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,5 мг,

дтя препарата чистый для анализа — 3,0 мг,

для препарата чистый — 6,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % для препарата химически чистый, ± 20 % для препарата чистый для анализа и ± 10 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 25 см³ воды, прибавляют 6 см' раствора азотной кислоты и осторожно нагревают на песчаной бане (в вытяжном шкафу). После прекращения бурной реакции раствор кипятят, упаривая его до ¹ /_? первоначального объема; перед концом упаривания стенки стакана обмывают небольшим количе­ством воды. Упаренный раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 50 и 40 см³) и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом без добавления азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 10671.5.

При этом 0,50 г препарата растворяют в 25 см³ воды и далее определение проводят фототур­бидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ NH₄.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 2—100 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1 (2) и 5 (10) см³.

Холодильник по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 20 см³ раствора гидроокиси натрия, соединяют круглодонную колбу с холодильником и отгоняют 50 см³ жидкости, собирая ее в цилиндр, содержащий 50 см³ воды. Раствор перемешивают, прибав­ляют 2 см³ реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг NH₄,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NH₄,

для препарата чистый — 0,05 мг NH₄

и 2 см³ реактива Несслера.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 17319.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10555.

При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят фотометрически сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается проводить определение по ГОСТ 10555 2,2'-дипиридиловым методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически сульфоса­лициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (VP?) ⁼ моль/дм³ (0,01 н ); готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Бюретка вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³ или вместимостью 3 см³.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1 (2) см³.

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора серной кислоты, 0,5 г йодистого калия, перемешивают, прибавляют 0,5 см^д раствора крахм;іла и титруют из бюретки раствором йода до появления фиолетовой окраски.

Массовую долю веществ, окисляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности), (А',) в процентах вычисляют по формуле

V-0, (XX) 16 100
та і ,

1. т

где V — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титро­вание, см³;

т — масса навески препарата, г;

0,00016 — масса серы (S^-2). соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,0002 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.