Аммоний роданистый технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

АММОНИЙ РОДАНИСТЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 19522—74

И

Цена 5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

У

Группа Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

А

ГОСТ
19522-74*

Технические условия

Technical ammonium thiocyanate.
Specifications

ОКП 21 5121

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 февраля 1974 г. № 446 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 30.07.86 Не 2299 срок действия продлен до 01.01,92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический рода­нистый аммоний, получаемый на основе цианистого водорода кок­сового газа.

Технический роданистый аммоний предназначается для хими­ческой, текстильной, медицинской промышленности и для других целей.

Технический роданистый аммоний гигроскопичен.

Формула NH₄CNS.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) — 76, 116.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Технический роданистый аммоний должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям технический родани­стый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таб­лице.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1987 г.) с Изменениями № .1, 2, утвержденными
в ноябре 1981 г.: Пост. 4893 от 13.11.81, июле 1986 г. (ИУС 1—82, 11—86).

© Издательство стандартов, 1987

Кристаллическое вещество бесцвет­ное или окрашенное от светло-жел-

Наименование показателя

1. Внешний ВИД

2. Массовая доля роданистого аммо­ния (NH₄CNS), %, не менее

3. Массовая доля хлоридов в пересче­те на С1, %, не более

4. Массовая доля сульфатов в пере­счете на SO , %, не более

5. Массовая доля железа в пересчете на Fe³⁺, %, не более

6. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более

7. Массовая доля нерастворимых ве­ществ, %, не более

8. Массовая доля веществ, окисляе­мых йодом, в пересчете на S²~, %, не более

Норма для сорта

ОКП 21 5121 0130

ОКП 21 5121 0140

Примечание. Показатель 8 таблицы нормируется в продукте, предназ­наченном для производства реактива.

В роданистом аммонии, дополнительно очищенном активированным углем, показатель 8 не должен превышать 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.1. Роданистый аммоний слабо токсичен, пожаро- и взры­вобезопасен. Общий характер токсикологического действия на ор­ганизм человека выражается явлением ксантопсии (видение всех предметов окрашенными в желтый цвет), которое продолжается в течение 2 суток, после чего проходит.

Роданистый аммоний при длительном воздействии способен угнетать щитовидную железу, вызывать поражение почек, при попадании на кожу вызывает раздражение и покраснение.

1а.2. Обслуживающий персонал должен быть снабжен спец­одеждой (халатами, нарукавниками, фартуками), средствами ин­дивидуальной защиты (резиновыми перчатками, кедами), аптеч­кой первой помощи.

Испытание проб роданистого аммония необходимо проводить в вытяжном шкафу.

la.3. При появлении симптомов отравления пострадавшего не­обходимо вывести из производственного помещения и доставить на медпункт.

Пораженное место следует обмыть теплой водой с мылом.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 5445—79.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Методы отбора проб — по ГОСТ 5445—79 со следующим дополнением: пробоотборник погружают на всю глубину мешка. Масса средней пробы должна быть не менее 0,5 кг.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

калий роданистый по ГОСТ 4139—75, х. ч., высушенный до по­стоянной массы при 150 °С;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., концентрированная и раствор массовой концентрации 0,25 г/см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, насыщенный на холоду раствор; готовят следующим образом: 42 г железоаммоний­ных квасцо.в растирают в порошок и растворяют в 100 см³ воды. Насыщенный раствор красноватого цвета быстро фильтруют че­рез складчатый фильтр и к мутному фильтрату добавляют по кап­лям концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока ее при­бавление не будет вызывать дальнейшего осветления раствора;

ртуть (II) азотнокислая I-водная по ГОСТ 4520—78, ч.д.а., раствор концентрации точно с (y-Hg (N03)2 = 0,1 моль/дм³; го­товят следующим образом: 17 г окисной азотнокислой ртути раст­воряют в стакане в 1 дм³ воды, содержащей 30 см³ раствора азот­ной кислоты массовой концентрации 0,25 г/см³. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Через 24 ч устанавливают концентра­цию полученного раствора. Для этого около 0,3 г роданистого ка­лия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты мас­совой концентрации 0,25 г/см³, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до ис­чезновения окраски титруемого раствора.

Поправочный коэффициент раствора окисной азотнокислой ртути вычисляют по формуле

TS

^Л— 0,009718 -V ’

где т — навеска роданистого калия, г;

V—объем раствора окисной азотнокислой ртути, израс­ходованный на титрование, см³;

0,009718— количество роданистого калия, соответствующее 1 см³ концентрации точно с (-y-Hg(NO₃)2=0,l моль/дм³, г;

колбы по ГОСТ 1770—74, исполнения 2, вместимостью 250 см³; стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82, тип СВ или СН;

колбы конические по ГОСТ 25336—82, без шлифа;

пипетки по ГОСТ 20292—74, исполнения 1, 2, вместимостью 1,5 и 25 см³;

бюретка по ГОСТ 20292—74, исполнения 1—4, вместимостью 50 см³;

стаканы химические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 150 и 1000 см³;

склянка из темного стекла, вместимостью 1000 см³.

3 г роданистого аммония, взвешенного в стаканчике с погреш­ностью не более 0,001 г, количественно переносят в мерную кол­бу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Из колбы отбирают пипеткой 25 см³ раствора, помещают в ко­ническую колбу, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты массовой концентрации 0,25 г/см³, 1 см³ раствора железоаммоний­ных квасцов и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до исчезновения окраски при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю роданистого аммония (X) в процентах вычи­сляют по формуле

_Y_ V-'0,007611 -250-100

m ■ 25
где V—объем раствора окисной азотнокислой ртути концент-
рации точно с (y-Hg (NO₃) 2 = 0,1 моль/дм³;

израсходованный на титрование, см³;

т—навеска продукта, г;

0,007611—количество роданистого аммония, соответствующее 1 см³ раствора окисной азотнокислой ртути, концент­рации точно с (-^-Hg (NO₃)₂ = 0,l моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,5 абс. %.

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., раствор массовой концентрации 0,25 г/см³;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77, насыщенный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции точно с (AgNO₃)=0,01 моль/дм³;

ацетон по ГОСТ 2603—79;

железо хлорное по ГОСТ 4147—74 или железо (III) азотнокис­лое 9-водное по ГОСТ 4111—74, раствор массовой концентрации 0,1 г/см³;

раствор хлористого натрия концентрации точно с (NaCl)= — 0,01 моль/дм³, готовится из фиксанала;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

электролитический ключ — U-образная трубка, заполненная теплым раствором агар-агара; раствор агар-агара готовят следую­щим образом: 1 г агар-агара смачивают предварительно 30 см³ воды, затем прибавляют 3 см³ насыщенного раствора азотнокис­лого калия и кипятят до полного растворения агар-агара;

бюретка по ГОСТ 20292—74, исполнения 1—5, вместимостью 25 см³;

колбы по ГОСТ 1770—74, исполнения 2, с пришлифованной пробкой, вместимостью 100 см³;

пипетки по ГОСТ 20292—74, исполнения 2, вместимостью 10 см³;

стаканы химические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см³;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770—74 с носиком, вме­стимостью 50 см³;

электрод серебряный (серебряная проволока диаметром 1 мм);

электрод каломельный и хлорсеребряный;

мешалка электромагнитная;

pH-метр лабораторный, типа ЛП-58, ЛПУ-01 или другой анало­гичный прибор.

10 г роданистого аммония, взвешенного с погрешностью не бо­лее 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и до­водят водой до метки. Раствор фильтруют (первые 10 см³ отбра­сывают). Фильтрат сохраняют для определения сульфатов (п. 3.5).

Из полученного фильтрата пипеткой отбирают 10 см³, наливают в стакан вместимостью 150—200 см³, добавляют 30 см³ воды, 12 см³ раствора азотной кислоты и осторожно нагревают {в вытяжном шкафу) до едва заметного появления окислив азота, что опреде­ляется по изменению цвета раствора. Затем нагревание прекраща­ют и после окончания реакции (выделение паров окислов азота и обесцвечивание раствора) раствор упаривают кипячением в тече­ние 10 мин. Перед концом упаривания стенки стакана осторожно смывают небольшим количеством воды.

В полученном окисленном растворе проверяют отсутствие цо- нов CNS^- следующим образом: на капельную пластинку или фильтровальную бумагу помещают 1—2 капли раствора хлорного железа и одну каплю анализируемого раствора. Если реакция на CNS^- отрицательная (нет красной окраски), к охлажденному раствору прибавляют- 10 см³ раствора хлористого натрия, 35—40 см³ ацетона и проводят потенциометрическое титрование 0,01 н. раствором азотнокислого серебра с применением серебря­ного и каломельного электродов, соединенных между собой с по­мощью электролитического ключа.

При наличии ионов CNS^- добавляют еще 3—4 см³ раствора азотной кислоты и проводят повторное окисление анализируемого раствора.

Каломельный электрод¹ помещают в насыщенный раствор азот­нокислого калия, серебряный — в анализируемый раствор на глу­бину не менее 10 мм, электрод соединяют с потенциометром.

Стаканчик с анализируемым раствором закрывают черной бу­магой, устанавливают на плитке электромагнитной мешалки и опускают магнитик, запаяйный в стеклянную трубочку, включают электромагнитную мешалку и производят титрование из бюретки.

Сначала добавляют.по- 1 см³ раствора азотнокислого серебра в один прием и записывают расход азотнокислого серебра и изме­нение потенциала в таблицу. При изменении потенциала на вели­чину более 10 мВ, постепенно уменьшают количество добавляемо­го в один прием раствора азотнокислого серебра до 0,25 см³.

После скачка потенциала в точке эквивалентности продолжают добавлять раствор азотнокислого серебра до изменения потенциа­ла не более, чем на 3—5 мВ.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, титруя 10 см³ раствора хлористого натрия раствором азотнокисло* го серебра.

На основе полученных данных стрбят график зависимости по­тенциала от объема раствора азотнокислого серебра, израсходо­ванного на титрование.

По положению максимального скачка потенциала находят точ­ку эквивалентности и по найденному расходу раствора азотнокис­лого серебра производят расчет содержания хлоридов.

Массовую долю хлоридов в пересчете на Cl^- (Xi) в процентах вычисляют по формуле

' ' ' _у (У₂—И,) • »,000355-100-100

где V₂— объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно с (AgNOs) =0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vi — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно с (AgNO₃)=0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;