---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАДМИЙ ХЛОРИСТЫЙ 2,5-ВОДНЫЙ

Т ЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4330—76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУШШИии СТАНДАРТАМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАДМИЙ ХЛОРИСТЫЙ 2,5-ВОДНЫЙ
ГОСТ

Технические условия

Reagents. 4330 76

Cadmium chloride, 2,5-aqueous.

Specifications

ОКП 26 2321 0480 09

Срок действия с 01.07,77 до 01.07.9S

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на 2,5-водный хлори­стый кадмий, который представляет собой бесцветные полупро­зрачные кристаллы или белый кристаллический порошок; легко растворим в воде, трудно —в метиловом и этиловом спиртах; на воздухе выветривается.

Формула CdCl₂-2,5H₂O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —228,34.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. 2,5-водный хлористый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов,. 198

9Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовые доли общего азота, меди, мышьяка, свинца, цин­ка и суммы натрия, калия, кальция и магния изготовитель опре­деляет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200 и ВПКТ-500г-М или ВЛЭ-20О г.Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

При этом для установления поправочного коэффициента раст­вора ди-Ка-ЭДТА допускается использовать кадмий марки КД-0 (ГОСТ 1467—77). Масса навески кадмия для приготовления 1 дм³ раствора кадмия концентрации 0,05 моль/дм³— 5,6200 г.

Подготовку к анализу проводят следующим образом: около 0,4000 г предварительно высушенного до постоянной массы при 110—120°С препарата помещают в коническую колбу вместимо­стью 250 см³, растворяют при перемешивании в 100 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398—76.

Массовую долю хлористого кадмия (X) в процентах вычисля­ют по формуле

у У-0,009166-100
ІП ’

где V—объем раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m — масса навески высушенного препарата, г;

0,009166—масса хлористого кадмия, соответствующая 1 см³ раст­вора ди-Ка-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности .£=0,95.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей °-⁵ %;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей около 1,5%;

тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 (10) по ГОСТ 25336—82;пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;

■ стакан В(Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 150 cm^s воды, подкисленной 0,5 см³ раствора соляной кислоты, и фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой (приблизительно 100 см³) до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раст­вором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «чистый для анализа»— 1,5 мг,

для препарата «чистый» — 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±35% для препарата квалификации «чистый для ана­лиза» и ±20% для препарата квалификации «чистый» при дове­рительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: к 1,00 г препарата прибавляют 43 см³ воды, перемешивают до пол­ного растворения препарата и далее определение проводят фото­метрическим или визуально-колориметрическим методом, прибав­ляя 7 см³ раствора гидроокиси натрия вместо 5 см³.

Препарат считают соответствующим требованияхМ настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг,

для препарата «чистый» — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз проводят фотометрическим методом.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 25 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметриче- ским или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг;

для препарата «чистый» — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

ГОСТ 10555—75.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 3,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят сульфо­салициловым методом, прибавляя 12 см³ раствора аммиака вме­сто 5 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа»— 0,006 мг;

для препарата «чистый» — 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение железа роданидным ме­тодом по ГОСТ 10555—75.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ про­водят сульфосалициловым методом фотометрически.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: •0,50 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см³ воды и далее определение прово­дят методом с применением бромнортутной бумаги в солянокис­лой среде, прибавляя 8 г цинка вместо 5 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бу­маги от раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего:

для препарата «чистый для анализа» — 0,0005 мг As,

для препарата «чистый» — 0,0010 мг As,

30 см³ раствора двухлористого олова, 5 см³ раствора йодистого калия и 8 г цинка.

спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освеще­ния щели и трехступенчатым ослабителем;

выпрямитель типа ВАЗ 270X30;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2 или ДГ-1;

микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4;

спектропроектор типа ПС-18;

лампа инфракрасная мощностью 500 Вт;

пипетки 4(5)—2—1(2) и 8—2—0,1 (0,2) по ГОСТ 20292—74; стаканчик по ГОСТ 25336—82;

угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч., (элек­троды угольные) диаметром 6 мм; нижний электрод с цилиндри­ческим каналом диаметром 4,0 мм и глубиной 7 мм; верхний элек­трод заточен на конус;

фотопластинки спектральные типа II чувствительностью- 15 отн. ед.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

вода питьевая по ГОСТ 2874—82; применяется для приготов­ления фоторастворов;

растворы, содержащие Mg, Си, РЬ; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор 1, содержащий 0,01 мг/см³ Mg, 0,0025 мг/см³ Си, 0,005 мг/см³ РЬ, и раствор 2, со­держащий 0,05 мг/см³ Mg, 0,01 мг/см³ Си и 0,025 мг/см³ РЬ;

кадмий хлористый 2,5-водный, не содержащий Mg, Си, РЬ; го­товят многократной перекристаллизацией препарата по настояще­му стандарту. При наличии примесей их определяют методом до­бавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим обра­зом: раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора во­дой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтру­ют; раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если, раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешива­ют в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

0,500 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания вме­стимостью 20 см³, приливают пипеткой 2 см³ воды и перемеши­вают. Затем в кратер графитового электрода, нагретого под ин­фракрасной лампой, вносят пипеткой 8—2—0,1 по 7 капель полу­ченного раствора и высушивают под инфракрасной лампой.

Для приготовления каждого образца для построения градуи­ровочного графика 0,500 г 2,5-водного хлористого кадмия, не со­держащего определяемых примесей или с известным их содержа­нием, помещают в стаканчик для взвешивания вместимостью* 20 см³ и прибавляют объемы растворов 1 и 2, указанные в табл. 2..