Примечание. Для смолы марки СФ-161 содержание свинца и массовую долю никеля определяют только при ее использовании в производстве масляных лаков для пищевой промышленности.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1. Твердые фенолоформальдегидные смолы токсичны. При их переработке выделяются фенол, формальдегид, анилин, аммиак и пыль.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1.1. Фенол-яд, действующий на нервную систему, вызывающий острые и хронические отравления. Фенол способен проникать внутрь организма через незащищенные участки кожи.
Вдыхание паров фенола вызывает раздражение верхних дыхательных путей, а при длительном воздействии-общее отравление. При попадании на кожу обладает сильным прижигающим и раздражающим действием.
Температура вспышки фенола 75 °С.
Температура самовоспламенения 595 °С.
Температурные пределы воспламенения: нижний 48 °С, верхний 83 °С, область воспламенения 0,3-2,4 %.
Предельно допустимая концентрация паров фенола в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,3 мг/м3.
3.1.2. Формальдегид относится к протоплазматическим ядам, вызывающим острые и хронические отравления, оказывает сильное раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и дыхательные пути.
Температура вспышки формальдегида 4 °С, температура самовоспламенения 430 °С, область воспламенения 7-73 %.
Предельно допустимая концентрация формальдегида в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,5 мг/м3.
3.1.3. Анилин-яд, действующий преимущественно на нервную систему. Отравления возможны при вдыхании паров и при попадании жидкого анилина на кожу.
Температура вспышки анилина 79 °С.
Температура самовоспламенения 617 °С.
Температурные пределы воспламенения: нижний 70 °С, верхний 90 °С, область воспламенения 1,2-8,3 %.
Предельно допустимая концентрация паров анилина в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,1 мг/м3.
3.1.4. Аммиак-раздражает верхние дыхательные пути, вызывает слезотечение, а при высоких концентрациях-судороги и удушье.
Предельно допустимая концентрация аммиака в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 20 мг/м3.
3.1.5. (Исключен, Изм. № 3).
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений паров крезола и ксиленола составляет 0,3 мг/м3.
Пределы взрываемости паров крезола в смеси с воздухом в процентах по объему:
нижний-1,52; верхний-11,10.
3.1.6. При вдыхании пыли смолы возникают катары дыхательных путей и астмы.
Предельно допустимая концентрация пыли смолы в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 6 мг/м3.
По ГОСТ 12.1.007-76 твердые фенолоформальдегидные смолы относятся ко 2-му классу.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Контроль воздуха рабочей зоны производственных помещений осуществляется лабораторными или экспрессными методами периодически по графику, утвержденному в установленном порядке.
Работу с фенолоформальдегидными смолами следует проводить в помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией и местными отсасывающими устройствами, обеспечивающими скорость движения воздуха не менее 1,0 м/с и содержание вредных веществ в нем, не превышающее предельно допустимые концентрации.
3.3. Твердые фенолоформальдегидные смолы-трудногорючие вещества. Температура вспышки-не менее 150 °С, температура самовоспламенения-не менее-450 °С.
Проверка показателей пожароопасности должна проводиться при замене исходных компонентов и технологии производства.
При воздействии высоких температур (условия пожара) из твердых фенолоформальдегидных смол могут выделяться пары фенола, его гомологи, углекислый газ и углеводороды метанового ряда. В этих условиях необходимо применять противогаз марки А по ГОСТ 12.4.121-83.
Для тушения применяют следующие огнетушащие средства: воду, воздушно-механическую и химическую пену, раствор сульфанола НП.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4. Работать с фенолоформальдегидными смолами можно только в специальной одежде, установленной для каждого рабочего места.
На рабочем месте необходимо иметь противогаз марки БКФ, защитные очки, респираторы (для каждого работающего).
4.1. Правила приемки-по ГОСТ 9980.1-86, при этом за партию смолы принимают количество однородного по качеству материала, полученного за одну технологическую операцию гомогенизации смолы, и сопровождаемое одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование и марку смолы;
номер партии, количество мест в партии;
массу нетто;
дату изготовления;
результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии смолы требованиям настоящего стандарта.
Приемо-сдаточным испытаниям подвергают каждую партию смолы на соответствие требованиям табл. 3 (показатели 1-3, 5-9), табл. 4 (показатели 1, 3, 5, 6).
Периодическим испытаниям подвергают каждую двадцатую партию (для марок СФ-342А и СФ-381-каждую десятую) на соответствие требованиям табл. 3 (показатель 4), табл. 4 (показатели 2, 4, 7).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.2. Масса партии должна соответствовать указанной в табл. 7.
Допускается по соглашению изготовителя с потребителем приемка партии меньшей массы.
4.3. (Исключен, Изм. № 1).
4.4. Смолы, предназначенные для экспорта, должны сопровождаться документацией в соответствии с требованиями внешнеэкономической организации.
(Введен дополнительно, Изм. № 1, 3).
5.1. Пробы смолы в виде порошка, чешуек и крошки отбирают по ГОСТ 9980.2-86.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Пробы смол в виде кусков отбирают совком или вручную и перед перемешиванием измельчают до частиц размером не более 10×10 мм.
5.2. Внешний вид определяют визуально.
5.3. Определение массовой доли нерастворимых примесей.
5.3.1. Реактивы, и посуда.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Воронка ВФ-1-20ПОР160 или тигель ТФ-20 ПОР160, ТФ-20 ПОР100 по ГОСТ 25336-82.
Колбы Кн-1-250 или П-1-250 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
Холодильник ХШ-3-300 по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные типа ВЛТ-1 или другого аналогичного типа, 3-го класса, с пределом взвешивания до 1 кг.
Весы лабораторные типа ВЛР-200 или другого аналогичного типа, 2-го класса, с пределом взвешивания до 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
5.3.2. Подготовка к, испытанию.
В колбу помещают около 30 г смолы, взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака и к смолам марок СФ-010А, СФ-0112А, СФ-0112 добавляют 50 см3 спирта, к смоле марки СФ-381 добавляют 50 см3 ацетона.
Колбу с навеской смолы закрывают пробкой и взбалтывают до полного растворения смолы.
Фильтрующую воронку или тигель сушат 30 мин в сушильном шкафу при (100 ± 5) °С, после этого охлаждают в эксикаторе, взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
5.3.1; 5.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
5.3.3. Проведение испытания.
Растворы смол фильтруют через фильтрующую воронку или тигель. Допускается фильтровать под вакуумом. Колбу споласкивают соответствующим растворителем, который сливают на фильтр.
Фильтр промывают чистым растворителем до тех пор, пока стекающий растворитель не станет совершенно прозрачным и бесцветным.
Для проверки полноты отмывки каплю наносят на стекло и после ее испарения не должно оставаться пятна.
Затем фильтрующую воронку или тигель сушат на воздухе 10-15 мин и далее в сушильном шкафу 30 мин при (100 ± 5) °С, после этого охлаждают в эксикаторе, взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Высушивание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3.4. Обработка результатов.
Массовую долю нерастворимых примесей (X) в процентах вычисляют по формуле
где т1-масса фильтрующей воронки или тигля с примесями, г;
m2-масса чистой фильтрующей воронки или тигля, г;
т3-навеска смолы, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для смол с массовой долей нерастворимых примесей не более 0,03 %-0,008 %; с массовой долей не более 0,2 %-0,01 %; с массовой долей не более 2%-0,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ± 0,006 %.
Массовую долю нерастворимых примесей вычисляют до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5.4. Определение динамической вязкости раствора смолы.
5.4.1. Реактивы, приборы, посуда.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Вискозиметры марок ВПЖ-1, ВПЖ-2 или ВПЖ-4 по ГОСТ 10028-81.
Термостат водяной (или термостатирующее устройство), обеспечивающий длительное поддержание постоянной температуры (20 ± 0,5) °С.
Термометр ТЛ-6 № 2 по ТУ 25-2021.003-88.
Пикнометр ПЖ2-10 или ПЖ2-25 по ГОСТ 22524-77.
Ареометры по ГОСТ 18481-81.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Сетка полутомпаковая 018К по ГОСТ 6613-86.
Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336-82.
Холодильник ХШ-3-300 или ХПТ-3-300 по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные типа ВЛТ-1 или другого аналогичного типа, 3-го класса, с пределом взвешивания до 1 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
5.4.2. Подготовка к испытанию.
Для определения вязкости готовят 50 %-ные растворы в спирте смол марок СФ-010А, СФ-010, СФ-014, СФ-121, СФ-3021С и 50 %-ные растворы в ацетоне смол марок СФ-015, СФ-340А, СФ-341А.
Для определения вязкости смолы марки СФ-342А готовят 50 %-ный раствор в ацетоне или спирто-ацетоновой смеси, взятой в соотношении 2 : 1 по объему. При возникновении разногласий определение проводят с использованием спирто-ацетоновой смеси.
Для приготовления 50 %-ных растворов в колбу вместимостью 250 см3 помещают 30 г смолы, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака и добавляют пипеткой растворитель в количестве, равном массе взятой смолы.
Колбу с навеской смолы и растворителя закрывают пробкой и растворяют при комнатной температуре. Для ускорения растворения смол марок СФ-010 и СФ-014 допускается подогрев. Колбу с навеской смолы, предварительно соединенную с обратным холодильником, помещают на электроплитку, защищенную асбестом. Подогрев ведут до полного растворения смолы. Затем содержимое колбы охлаждают, взвешивают ее и компенсируют потери растворителя.
Приготовленные растворы перед испытанием фильтруют через сетку 018К.
Вискозиметр для определения вязкости подбирают так, чтобы время истечения было не менее 80 и не более 200 с. Перед определением вискозиметр должен быть тщательно промыт и высушен.
В термостате устанавливают температуру (20,0 ± 0,5) °С, причем отметка 20 °С на шкале термометра должна выступать не более чем на 10 мм над ее поверхностью.
Плотность раствора смолы определяют пикнометром при (20,0 ± 0,5) °С по ГОСТ 18995.1-73.
Допускается определять плотность раствора смолы ареометром. При приготовлении раствора смолы навеску увеличивают до 50 г.
Допускается для смол марок СФ-010А, СФ-010, СФ-121 принимать плотность равной единице.
5.4.1, 5.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
5.4.3. Проведение испытания.
Вискозиметр заполняют профильтрованным раствором смолы, устанавливают в термостате вертикально так, чтобы верхнее расширение было ниже уровня воды, и выдерживают не менее 15 мин при закрытой широкой трубке.
Время истечения раствора смолы определяют в соответствии с методикой, приведенной в выпускном аттестате вискозиметра, не менее трех раз. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,8 с.
5.4.4. Обработка результатов.
Среднее арифметическое времени истечения раствора смолы вычисляют с точностью до 0,1 с.
Вязкость раствора смолы () в миллипаскаль-секундах вычисляют по формуле
где с-постоянная вискозиметра, мм2/с2 (сСт/с);
-среднее арифметическое результатов времени истечения раствора смолы, с;
20-плотность раствора смолы при 20 °С, г/см3.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытания ± 1 % при доверительной вероятности 0,95.
Вязкость вычисляют с точностью до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5.5. Массовую долю свободного фенола определяют по ГОСТ 11235-75, методом 1.
В качестве растворителя для смолы марки СФ-342А применяют смесь, приготовленную из ацетона и диоксана 1:1, или диметилформамид по ГОСТ 20289-74.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Порядок выхода компонентов фенолоанилиноформальдегидных смол приведен на черт. 2.
Черт. 1. (Исключен, Изм. № 3).
Хроматограмма фенолоанилиноформальдегидных смол.
1-растворитель; 2-анилин; 3-фенол; 4-м-крезол.
Черт. 2
5.6. Определение времени желатинизации.
5.6.1. Приборы, посуда, материалы
Прибор, представляющий собой стальную плиту размером 160×160×20 мм, горизонтально укрепленную на электронагревательном приборе мощностью 600-800 Вт. Стальная плита в боковой грани имеет отверстие для термометра, доходящее до центра плиты. На центральной части поверхности плиты очерчен круг диаметром (30 ± 1) мм.
Термометр ТЛ-2 № 4 по ТУ 25-2021.003-88.
Автотрансформатор типа ЛАТР-1М или другого аналогичного типа.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Сито с сеткой полутомпаковой 025К по ГОСТ 6613-86.
