---

Пункт 4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Полярограф пере­менного тока, осциллографический или постоянного тока. Ячейка полярографи­ческая с анодом (донная ртуть) или с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе хлористого калия), хлорсеребряным электродом сравнения и стацио-

карним ртутным капельным электродом любой конструкции, обеспечивающей требуемую, точность воспроизводимости аналитического сигнала».

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Непламенный атомно-абсорбционный метод определения оло

Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами олова при длине волны 286,3 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в электротермический атомизатор. Олово предварительна отделяют от

о

виде гидроксида аммиаком в при­

сновных компонентов сплава осаждением

сутствии трилона Б в качестве комплексообразующего вещества и с использова­нием коллектора гидроксида бериллия.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизато­

ром.

Лампа для определения олова.

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157—79.

С

77, ГОСТ 14261

77.

месь аргона с 5 % водорода.

Кислота соляная по ГОСТ 3118

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, ГОСТ 11125—84 и разбавленная ГІ- Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:4. Смесь соляной и азотной кислот (150 см³ соляной кислоты и 50 см³ азот­

ной кислоты) готовят непосредственно перед использованием.

/Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ГОСТ 24147—80 и разбавленный 1:100.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.

Бериллий азотнокислый, раствор 200 г/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин — N, Ni, N', N j , — тетрауксуспой кисло­

ты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 100 г/дм³.

Никель марки НО по ГОСТ 849—70.

Порошок никелевый марки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ 9722—79.

Олово марок ОВч 000, 01, Оіпч'по ГОСТ 860—75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см³ серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ серной кислотой 1:4, охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают. 1 см³ стан­дартного раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 10 см³ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки серной кислотой 1:4 и перемешивают. 1 см³ стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова.

Раствор В: 5 см³ стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вмес­тимостью 50 см³, доливают до метки серной кислотой 1:4 и перемешивают. 1 см³ стандартного раствора В содержит 0,000001 г олова.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

Таблица За

М

Масса навески, г

0,5

0,2

0,1

ассовая доля олова, %

От 0,0002 до 0,002 включ.

Св. 0,002 » 0,005 » » 0,005 » 0,01 »Соли растворяют в 40—50 см³ воды при нагревании, охлаждают. К раство­ру приливают 7—10 см³ аммиака при- перемешивании, 50 см³ раствора трилона Б и кипятят раствор 10—15 мин. Добавляют 1 см³ раствора бериллия азотнокисло­го, аммиак до выпадения осадка гидроксидов металлов и избыток 1—2 см³. Рас­твор с осадком нагревают при 70—80 °С в течение 10 мин, не доводя его до ки­пения, и охлаждают в проточной воде или при температуре 15—20 °С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5—7 раз горячим разбавленным аммиаком. Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где проводилось

осаждение гидроксидов металлов.

Фильтр промывают 15 см³ азотной кислоты (1:1) и 2 раза горячей водой. Фильтр отбрасывают. Содержимое стакана выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см³ азотной кислоты (1:1) при нагревании под стеклом.

При анализе сплавов, содержащих титан ц ниобий, соли растворяют в 10 см³ азотной кислоты (1:1) и 10 см³ пероксида водорода при нагревании под стек­лом. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают водой до метки, перемешивают. Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора 20 мкдм³, вводят ее в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора.

Массу олова находят по градуировочному графику с учетом поправки кон­

трольного опыта.

5.3.2. Подготовка прибора к измерению

Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Условия определения олова:

Аналитическая линия (X) — 286,3 нм.

Спектральная ширина щели — 0,2 нм.

Время высушивания при 120 °С — 30 с.

Время разложения при 1100 °С — 30 с.

Время атомизации при 2700 °С — 5 с.

Определение олова проводят в полном потоке инертного газа с отключением

его на стадии атомизации.

5.3.3. Построение градуировочного графика

В семь стаканов или колб вместимостью 250—300 см³ помещают по 0,5 г металлического никеля или порошка никелевого при массовой доле олова от 0,0002 до 0,002 %, по 0,2 г металлического никеля или порошка никелевого при массовой доле олова свыше 0,002 до 0,005 % или по 0,1 г металлического нике­ля или порошка никелевого при массовой доле олова свыше 0,005 %.

В шесть стаканов или колб приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8, 10 см³ стандартного раствора В олова. Седьмой стакан или колба служит для проведе- , ния контрольного опыта. Во все стаканы или колбы приливают по 20 см³ смеси соляной и азотной кислот, по 7 см³ серной кислоты, накрывают стаканы или колбы часовыми стеклами и растворяют навески металлического никеля или по­

рошка никелевого при нагревании. Далее поступают, как указано

Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают зна­

чение оптической плотности контрольного опыта. По найденным

еличинам оп­

тической плотности и соответствующим им массам олова строят градуировочный график.

где гп — масса олова, найденная по
гп — масса навески сплава, г.

гп

— -100,

/а-, ’

градуировочному графику, г;

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значе­ний, указанных в табл. 36.

Таблица 36

ГИ !!■ ■ "II 1 Чг-Щ 11 М ТГТ — ^ТТ-^П

А

Массовая доля олова, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0001 до 0,0002

Св. 0,0002 » 0,0005

включ.

0,0001

0,0002

0,0005 0,001 0,002

0,003

Св. 0,0005 до 0,001

» 0,001 » 0,002 »

» 0,002 » 0,005 »

» 0,005 » 0,01 »

(ИУС № 3 1'9011 г.)4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОЛОВА

4.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном концентрировании олова на стационарном ртутном капельном электроде при потенциале минус 0,75 В в растворе 0,5 М щавелевой кислоты и 1 • 10~⁴ ’М метиленового голубого с последующей регистрацией тока анодно­го растворения олова при потенциале минус 0,54 В по отношению

1От 0,001 до 0,0025

2Св. 0,0025 „ 0,005

3„ 0,005 „ 0,010