4.15.1.4 Обработка результатов анализа
Массовую долю оксида и гидроксида кальция (свободной извести) СаОсв, %, определяют по формуле
, (41)
где V - объем раствора бензойной кислоты, израсходованный для титрования анализируемого раствора, мл;
Тсао - титр раствора бензойной кислоты по СаО, г/мл;
m - масса навески, г.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 17.
Таблица 17 В процентах
|
Масова частка вільного оксиду кальцію Массовая доля свободного оксида кальция |
Абсолютна допустима розбіжність Абсолютное допустимое расхождение |
|
До 1,0 включ. |
0,06 |
|
Св. 1,0 до 2,0 включ. |
0,10 |
|
" 2,0 " 10,0 " |
0,40 |
|
" 10,0 " 25,0 " |
0,69 |
4.15.2 Этиленгликолевый метод
Метод основан на экстрагировании суммы оксида и гидроксида кальция (свободной извести) из свежерастертой анализируемой пробы этиленгликолем с последующим титрованием образовавшегося этиленгликолята кальция соляной кислотой с комбинированным индикатором (фенолфталеин-нафтолфталеин), резко изменяющим окраску в узком интервале рН. Определение проводят, применяя навеску, находящуюся во влажно-сухом состоянии.
4.15.2.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование
Весы аналитические по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный.
Бюксы по ГОСТ 23932.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Воронка с фильтром Шотта № 2 по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336.
Бюретка по ГОСТ 29252.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, титрованный 0,1 М раствор.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Индикатор: 0,1 г фенолфталеина и 0,15 г -нафтолфталеина растворяют в 100 мл этиленгликоля.
Стеклянные бусинки или отмытый и затем прокаленный кварцевый песок.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.
4.15.2.2 Порядок проведения анализа
Пробу измельчают до состояния пудры (при контрольном просеивании проба должна полностью пройти через сито 008 по ГОСТ 6613). Отбирают две навески: одну массой 1,0 г для определения влаги по 4.2; другую - массой 0,5 -1,0 г - для определения содержания "свободной" извести. Эту навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и заливают 40-50 мл этиленгликоля. Для лучшего перемешивания в колбу помещают 4-5 стеклянных бусинок или зерна кварца. Колбу закрывают резиновой пробкой, ставят на 30 мин в водяную баню, температура которой должна быть не более 70 °С. Содержимое колбы непрерывно помешивают. Затем раствор фильтруют через воронку с фильтром Шотта под разряжением.
Фильтр после фильтрования 3 раза промывают этиленгиколем. В фильтрат добавляют 2-3 капли индикатора и титруют соляной кислотой до обесцвечивания раствора.
4.15.2.3 Обработка результатов анализа
Массовую долю суммы оксида и гидроксида кальция ("свободной" извести) СаОсв, %, определяют по формуле
(42)
где V- объем соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл;
- титр раствора соляной кислоты по СаО, г/мл;
m - масса воздушно-сухой навески, г;
W- содержание влаги, %, определенное по 4.2.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 17.
(информационное)
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы:
|
ГОСТ 8.31 5-97 |
ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения |
|
ГСИ. Метрологическая аттестация средств измерения |
|
|
ГСИ. Поверка средств измерения. Организация и порядок проведения |
|
|
ГСИ. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Порядок межлабораторной аттестации |
|
|
ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования |
|
|
ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху в рабочей зоне |
|
|
|
ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности |
|
ГОСТ 12.1.01 0-76 |
ССБТ. Взрывобезопасность. Общие требования |
|
|
ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты |
|
|
ССБТ. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация |
|
ССБТ. Респираторы ШБ-1 "Лепесток". Технические условия |
|
|
|
ССБТ. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация |
|
Натрий углекислый. Технические условия |
|
|
Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия |
|
|
Кальций хлористый технический. Технические условия |
|
|
Серебро азотнокислое. Технические условия |
|
|
|
Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия |
|
Кислота соляная. Технические условия |
|
|
Аммиак водный. Технические условия |
|
|
Аммоний углекислый. Технические условия |
|
|
ГОСТ 3773-72 |
Аммоний хлористый. Технические условия |
|
Бария хлорид 2-водный. Технические условия |
|
|
Калий роданистый. Технические условия |
|
|
Калий сернокислый. Технические условия |
|
|
Железа (III) хлорид 6-водный. Технические условия |
|
|
Йод.Технические условия |
|
|
Натрий сернокислый. Технические условия |
|
|
Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия |
|
|
Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия. |
|
|
Кислота серная. Технические условия. |
|
|
Калий азотнокислый. Технические условия |
|
|
Калий двухромовокислый. Технические условия. |
|
|
ГОСТ 4221 -76 |
Калий углекислый. Технические условия |
|
Калий йодистый. Технические условия |
|
|
Натрий хлористый. Технические условия |
|
|
Натрия гидроокись. Технические условия |
|
|
Калий хромовокислый. Технические условия |
|
|
ГОСТ 4461 -77 |
Кислота азотная. Технические условия |
|
Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия |
|
|
Магний сернокислый 7-водный. Технические условия |
|
|
Кальций углекислый. Технические условия |
|
|
Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия |
|
|
Сахароза. Технические условия |
|
|
ГОСТ 5841 -74 |
Гидразин сернокислый |
|
Глицерин. Технические условия |
|
|
Кислота ортофосфорная. Технические условия |
|
|
Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия |
|
|
Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия |
|
|
Вода дистиллированная. Технические условия |
|
|
|
Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы физико-механических испытаний |
|
Кальция оксид. Технические условия |
|
|
Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия |
|
|
Крахмал растворимый. Технические условия |
|
|
Этиленгликоль. Технические условия |
|
|
Кислота фтористоводородная. Технические условия |
|
|
Кислота бензойная. Технические условия |
|
|
Соль динатриевая этилендиамин - N |
|
|
Водорода пероксид. Технические условия |
|
|
ГОСТ 10931 -74 |
Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия |
|
Алюминий первичный. Марки |
|
|
Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия |
|
|
Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия |
|
|
Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого песка. Общие технические условия |
|
|
Аммоний надсернокислый. Технические условия |
|
|
ГОСТ 20490-75 |
Калий марганцовокислый. Технические условия |
|
Аммоний азотнокислый. Технические условия |
|
|
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия |
|
|
Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия |
|
|
Калия гидроокись. Технические условия |
|
|
Система государственных испытаний продукции. Порядок аттестации испытательного оборудования. Основные положения |
|
|
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры |
|
|
Аммоний роданистый. Технические условия |
|
|
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия |
|
|
ГОСТ 27654-88 |
Костюмы женские для защиты от кислот. Технические условия |
|
Костюмы женские для защиты от нетоксичной пыли. Технические условия |
|
|
Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1 . Общие требования |
|
|
Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания |
|
|
Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные |
|
|
ГОСТ 29251 -91 |
Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1 . Общие требования |
|
Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Общие требования. Бюретки без времени ожидания |
УДК МКС 91.100.20 Ж19 ОКСТУ
Ключевые слова: щебень, гравий, горные породы, отходы промышленного производства, химический анализ, проба, навеска
