ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ
ТЕТРАБОРНОКИСЛЫЙ ІО-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4199—76
(СТ СЭВ 1751—79)
И
Цена 3 коп.
здание официальноеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв
а
УДК 546.33'273—324—41 : 006.354 Группа Л51
Г
ГОСТ
4199—76*
(СТ СЭВ 1751—79]
Взамен
ГОСТ 4199—66
, Реактивы НАТРИЙ ТЕТРАБОРНОКИСЛЫЙ Ю-ВОДНЫЙ Технические условия
Reagents. 10-aqueous sodium tetraborate. , Specifications
ОКП 26 2112 0930 08
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 октября 1976 г. № 2396 срок введения установлен
с 01.01.78
Проверен в 1980 г. Срок,действия продлен до 01,01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на Юшодный тетрабор- нокислый натрий (бура), который представляет собой прозрачные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок; растворим в воде; на воздухе выветривается.
Формула Na2B4O7-IOH2O.
Молекулярная масса (по международным атомным^ массам 1971 г.) — 381,36.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1751—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
По физико-химическим показателям 10-водный тетрабор- нокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя. |
Нор м а |
||
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2112 0930 05 |
Чистый » для анализа '(ч. д. а.) ОКП 26 2112 0932 06 |
Чистый (Ч.) ОКП 26 2112 0931 07 |
|
1. 10-водный тетраборнокислый натрий (Na2B4O7-ЮН2О), % |
. 99,5—100,5 |
99,5—101,0 |
99,6—102.5 |
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (февраль 1984 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 10—80).
© Издательство стандартов, 1984Продолжение тъбл. '1
Наименование показателя |
Норма * |
||
Химически чистый (х. ч.) окп 26 2112 0930 05 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 0932 06 |
Чистый К) ОКП 26 2112 0931 07 |
|
2. Нерастворимые в соляной кислоте |
|
|
|
вещества, %, не более 3. Карбонаты (СО3) |
0,003 |
0,005 |
0.020 |
Должен выдерживать испытание по п. 3.4 |
|||
4. Сульфаты (SO4), %, не более |
0,005 |
0,005 |
0,010 |
5. Фосфаты (РО4), %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,010 |
6. Хлориды (С1), %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
0,0050 |
7. Железо (Fe), %, не более |
0,0003 |
0,0005 |
0,0010 |
8. Кальций (Са), %, не более ч |
0,005 |
6,010 |
Не нормируется |
|
0,0001 |
0,0002 |
0,0010 |
лее |
0,0005 |
0,0010 |
0,0020 |
11. Растворимость в воде |
Должен выдерживать испытание по п. 3.12 |
||
12. pH 4%-ного раствора препарата |
9—9',6 1 |
9—10 |
Не нормируется |
Примечание. Показатель 1 таблицы нормируется только на момент выпуска продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
створяют в 50 см3 воды и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 1—2 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю 10-водного тетраборнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле ,
v У-0,01907-100
А —
П1 ’
где V—объем точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
ш— масса навески препарата, г;
0,01907— количество 10-водного тетраборнокислого натрия, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое’ результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
О п р е д е л е н и е нерастворимых в соляной кислоте веществ -
Применяемые реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. рабтвор;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ.
Проведение анализа
30 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 450 см3 воды. К раствору прибавляют 25 см3 раствора соляной кислоты, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра), и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ (Х) в процентах вычисляют по формуле
у т-100
30 ’
где m — масса высушенного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30% относительно вычисляемой величины. ’
Допускается проводить определение методом сравнения массы остатка.
При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса после высушивания не будет превышать: • ' .
для препарата химически чистый — 0,9 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 6,0 мг.
При разногласиях в оценке содержания нерастворимых в воде веществ обработку результатов проводят по формуле.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Определение карбонатов
Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая СОг; готовят по ГОСТ 4517—75;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в платиновую чашку вместимостью 50 см3, растворяют в 30 см3 воды при нагревании и постоянном перемешивании. Затем в горячий раствор осторожно по каплям прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата «химически чистый» и «чистый для анализа» не будет наблюдаться выделения пузырьков газа; для препарата «чистый» допускается выделение незначительного количества пузырьков газа, но не шипение.
О п р е д е л ен и е сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3) и растворяют при нагревании в 90 см3 воды. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют одну каплю 0,2%-ного раствора паранитрофенола, нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты до исчезновения окраски раствора (если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промы-
тый горячей водой), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическйм или визуально-нефелометрическим методом (способ 1). ч
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
Допускается проводить определение из отдельной навески 0,5 г.
При разногласиях в оценке содержания сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74, при этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 , (с меткой на 15 см3) и растворяют в 12 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, нейтрализуют (по каплям) раствором азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке содержания фосфатов определение заканчивают фотометрически.
Определение хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 38 см3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют 4 см3 25%-ного раствора азотной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов» не будет превышать:
для препарата химически чистый —> 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
. Определениежелеза
Определение железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют при нагревании в 40 см3 воды, прибавляют 3 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и кипятят в течение 2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициЛовым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата химически чистый — 0,006 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловьгм методом по ГОСТ 10555—75. х
При разногласиях в оценке содержания железа определение проводят сульфосалициловым методом и заканчивают его фотометрически.
Определение кальция
Применяемые приборы, оборудование, реактивы и растворы:
. пламенный фотометр или спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;
фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51;
ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457 75-'
воздух по ГОСТ 11882—73;
горелка;
распылитель; ■
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
раствор, содержащий С а; готовят по ГОСТ 4212—76;
соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,01 мг/мл С а — раствор А.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.Приготовление анализируемых растворов
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при нагревании в воде, переносят количественно в мерную крлбу вместимостью 100 см3, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая вводят количества раствора А, указанные в табл. 2, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номера растворов сравнения |
Количество раствора А, см3 |
Концентрация кальция в растворе сравнения, мг/100 мл |
Массовая доля кальция в пересчете на препарат, % ' |
z |
|
|
|
1 |
2,5 |
0,025 |
0,0025 |
2 |
5,0 |
0,050 |
0,0050 |
3 |
7,5 |
0,075 |
0,0075 |
4 |
10,0 |
0,100 • |
0,0100 |