ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ
ТЕТРАБОРНОКИСЛЫЙ ІО-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4199—76
(СТ СЭВ 1751—79)

И

Цена 3 коп.

здание официальное
■ 'V 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а


УДК 546.33'273—324—41 : 006.354 Группа Л51

Г

ГОСТ
4199—76*
(СТ СЭВ 1751—79]
Взамен
ГОСТ 4199—66

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

, Реактивы НАТРИЙ ТЕТРАБОРНОКИСЛЫЙ Ю-ВОДНЫЙ Технические условия

Reagents. 10-aqueous sodium tetraborate. , Specifications

ОКП 26 2112 0930 08

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 октября 1976 г. № 2396 срок введения установлен

с 01.01.78

Проверен в 1980 г. Срок,действия продлен до 01,01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на Юшодный тетрабор- нокислый натрий (бура), который представляет собой прозрачные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок; растворим в воде; на воздухе выветривается.

Формула Na2B4O7-IOH2O.

Молекулярная масса (по международным атомным^ массам 1971 г.) — 381,36.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1751—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. По физико-химическим показателям 10-водный тетрабор- нокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя.

Нор м а

Химически чистый (х. ч.) ОКП

26 2112 0930 05

Чистый » для анализа '(ч. д. а.)

ОКП 26 2112 0932 06

Чистый (Ч.)

ОКП 26 2112 0931 07

1. 10-водный тетраборнокислый нат­рий (Na2B4O7-ЮН2О), %

. 99,5—100,5

99,5—101,0

99,6—102.5

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (февраль 1984 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 10—80).

© Издательство стандартов, 1984Продолжение тъбл. '1

Наименование показателя

Норма *

Химически чистый (х. ч.) окп

26 2112 0930 05

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 0932 06

Чистый К)

ОКП 26 2112 0931 07

2. Нерастворимые в соляной кислоте




вещества, %, не более

3. Карбонаты (СО3)

0,003

0,005

0.020

Должен выдерживать испытание по п. 3.4

4. Сульфаты (SO4), %, не более

0,005

0,005

0,010

5. Фосфаты (РО4), %, не более

0,001

0,001

0,010

6. Хлориды (С1), %, не более

0,0005

0,0020

0,0050

7. Железо (Fe), %, не более

0,0003

0,0005

0,0010

8. Кальций (Са), %, не более ч

0,005

6,010

Не норми­руется

  1. Мышьяк (As), %, не более

  2. Тяжелые металлы (РЬ), %, не бо-

0,0001

0,0002

0,0010

лее

0,0005

0,0010

0,0020

11. Растворимость в воде

Должен выдерживать испытание по п. 3.12

12. pH 4%-ного раствора препарата

9—9',6 1

9—10

Не норми­руется

Примечание. Показатель 1 таблицы нормируется только на момент вы­пуска продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

створяют в 50 см3 воды и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 1—2 капель метилового оранжевого до перехода жел­той окраски раствора в оранжево-розовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Обработка результатов

Массовую долю 10-водного тетраборнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле ,

v У-0,01907-100

А —

П1 ’

где V—объем точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, израс­ходованный на титрование, см3;

ш— масса навески препарата, г;

0,01907— количество 10-водного тетраборнокислого натрия, со­ответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое’ ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,3%.

  1. О п р е д е л е н и е нерастворимых в соляной кислоте веществ -

    1. Применяемые реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. рабтвор;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ.

  1. Проведение анализа

30 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют при нагрева­нии в 450 см3 воды. К раствору прибавляют 25 см3 раствора соля­ной кислоты, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушен­ный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицатель­ной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого се­ребра), и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоян­ной массы.

  1. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ (Х) в процентах вычисляют по формуле

у т-100

30 ’

где m масса высушенного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 30% относительно вычисляемой ве­личины. ’

Допускается проводить определение методом сравнения массы остатка.

При этом препарат считают соответствующим требованиям на­стоящего стандарта, если масса после высушивания не будет пре­вышать: • ' .

для препарата химически чистый — 0,9 мг,

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,

для препарата чистый — 6,0 мг.

При разногласиях в оценке содержания нерастворимых в воде веществ обработку результатов проводят по формуле.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Определение карбонатов

    1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая СОг; готовят по ГОСТ 4517—75;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Проведение анализа

2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в платиновую чашку вместимостью 50 см3, растворяют в 30 см3 воды при нагревании и постоянном перемешивании. Затем в горячий раствор осторожно по каплям прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата «химически чистый» и «чистый для анализа» не будет наблюдаться выделения пузырьков газа; для препарата «чистый» допускается выделение незначительного коли­чества пузырьков газа, но не шипение.

  1. О п р е д е л ен и е сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом подго­товку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3) и растворяют при на­гревании в 90 см3 воды. Раствор охлаждают, доводят объем раст­вора водой до метки и перемешивают.

20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют одну каплю 0,2%-ного раствора паранитро­фенола, нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты до исчезновения окраски раствора (если раствор мутный, его фильт­руют через плотный беззольный фильтр, предварительно промы-

тый горячей водой), доводят объем раствора водой до метки и да­лее определение проводят фототурбидиметрическйм или визуаль­но-нефелометрическим методом (способ 1). ч

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

Допускается проводить определение из отдельной навес­ки 0,5 г.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов определе­ние проводят фототурбидиметрическим методом.

  1. Определение фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74, при этом подготов­ку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 , (с меткой на 15 см3) и растворяют в 12 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, нейтрализуют (по каплям) раствором азотной кислоты по универсальной индикатор­ной бумаге до pH 7 (проба на вынос), доводят объем раствора во­дой до метки и далее определение проводят фотометрическим ме­тодом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комп­лекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке содержания фосфатов определение заканчивают фотометрически.

  1. Определение хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом подго­товку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 38 см3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют 4 см3 25%-ного раствора азотной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через плот­ный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометри­ческим методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов» не будет превышать:

для препарата химически чистый —> 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

  1. . Определениежелеза

Определение железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коничес­кую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют при нагревании в 40 см3 воды, прибавляют 3 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и кипятят в течение 2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициЛовым методом, не при­бавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата химически чистый — 0,006 мг,

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловьгм мето­дом по ГОСТ 10555—75. х

При разногласиях в оценке содержания железа определение проводят сульфосалициловым методом и заканчивают его фотомет­рически.

  1. Определение кальция

    1. Применяемые приборы, оборудование, реактивы и раст­воры:

. пламенный фотометр или спектрофотометр на основе спектро­графа типа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;

фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457 75-'

воздух по ГОСТ 11882—73;

горелка;

распылитель; ■

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;

раствор, содержащий С а; готовят по ГОСТ 4212—76;

соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,01 мг/мл С а — раствор А.

  1. Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.Приготовление анализируемых растворов

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, ра­створяют при нагревании в воде, переносят количественно в мер­ную крлбу вместимостью 100 см3, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

  1. Приготовление растворов сравнения

В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая вво­дят количества раствора А, указанные в табл. 2, перемешивают, до­водят объемы растворов водой до метки и снова тщательно пере­мешивают.

Таблица 2

Номера растворов сравнения

Количество раствора А, см3

Концентрация кальция в растворе сравнения, мг/100 мл

Массовая доля кальция в пересчете на препарат, % '

z




1

2,5

0,025

0,0025

2

5,0

0,050

0,0050

3

7,5

0,075

0,0075

4

10,0

0,100 •

0,0100