---

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146—74.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478—75 или калий йоднокислый мета (метапериодат).

Метапериодат калия готовят следующим образом: 65 г йодно­ватокислого калия растворяют при нагревании в 200 см³ 30 %-ного раствора гидроокиси калия, в раствор, нагретый до кипения, вно­сят небольшими порциями при перемешивании 100 г надсернокис­лого калия, смесь кипятят 5—10 мин, охлаждают до комнатной температуры, затем раствор декантируют, кристаллы промывают водой. Промывные воды соединяют с декантированным раствором, нейтрализуют серной кислотой до нейтральной реакции по мети­ловому оранжевому. Выпавшие кристаллы метапериодата далия отфильтровывают, промывают ледяной водой до тех пор, пока фильтрат, подкисленный азотной кислотой, не будет образовывать с раствором азотнокислого серебра и хлористого бария только сла­бое помутнение. Кристаллы перйодата калия сушат в фарфоровой чашке при 100—105°С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная с мар­ганцовокислым калием.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другой марки.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 10 мг до 100 г по ГОСТ 24104—80, класс 3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для построения градуировочного-графика готовят стандартные растворы. В мерные колбы вместимостью 50 см³ при помощи мик­робюретки вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см³ раствора А, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10 мг марганца. Объем раствора в каждой колбе доводят до метки, тщательно перемешивают и опре­деляют оптическую плотность полученных стандартных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм; раствором сравнения является вода.

По данным значений оптических плотностей строят градуиро­вочный график, откладывая на оси абсцисс значения содержащей­ся в стандартных растворах массы марганца в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие значения оптических плотно­стей.

Около 5 г жженой магнезии помещают в стакан вместимостью 250 см³, смачивают 50 см³ воды, приливают около 30' см³ серной* кислоты, кипятят 1—2 мин, охлаждают, добавляют 5 см³ раствора азотнокислого .серебра, фильтруют через двойной фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят до метки* водой. 20—50 см³ раствора пипеткой переносят в стакан вместимо­стью 100 см³, добавляют 0,5 г персульфата аммония или метапери- одата калия и нагревают до начала кипения, затем раствор выдер­живают 3—5 мин на столе для окончательного окисления марган­ца. После охлаждения раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки водой, перемеши­вают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколори­метре при длине волны 540 нМ (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, имея раствор сравне­ния, в который вводят все реактивы (за исключением раствора А).

На основании полученной оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу марганца в анализи­руемой пробе в миллиграммах.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю марганца (Х₆) в процентах вычисляют по фор­муле

у _ т, • 250- 100

^Лб-m-V- 1000 ’

где mi — масса марганца, найденная по градуировочному гра­фику, мг;

т — масса навески жженой магнезии, г;

V — объем анализируемого раствора, взятый для колори­метрирования, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,0005%, при доверительной веро­ятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Тигель по ГОСТ 9147—80.Электропечь по ГОСТ 13474—79.

В'есы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г яо ГОСТ 24104—80, класс 2. ¹

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1 г жженой'магнезии помещают в электропечь, прокаливают яри 800—900°С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

% _ (mi—т₂) ■ 100
⁷~ ^т . ’

где mi — масса тигля с жженой магнезией до прокаливания, г;

т₂— масса тигля с жженой магнезией после прокалива­ния, г;

т —масса навески жженой магнезии, г.

За результат анализа -принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,05%, при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 25336—82 или стекло часовое.

Сито, металлическое с сеткой № 014К по ГОСТ 3584—73.

Кисть щетинная № 18—20. •

Кисть мягкая № 2—3.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104—80, класс 2.

Около 10 г жженой магнезии, предварительно высушенной до постоянной массы при (105±2)°С помещают на сито и просеивают сначала встряхиванием, а затем при помощи кисти № 18—20. Для контроля полноты просеивания под сито подстилают лист черной •бумаги. Анализ считают законченным, если после просеивания при помощи кисточки на черном листе бумаги не будет обнаружено следов продукта. Оставшиеся на сите и кисти твердые частицы ко­личественно переносят с помощью мягкой кисти в предварительно взвешенную бюксу или часовое стекло. После этого остаток вновь просеивают через то же сйто и повторяют взвешивание при СОбЛЮ; дении указанных условий.

4.12.1,4.12.2. (Измененная редакция, Изм. ^s 2).

Массовую долю остатка при просеве на -сите (Х₈) в процентах вычисляют по формуле

Y _ т, ■ 100

где mi — масса остатка, г;

т — масса навески жженой магнезии, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые, расхождения между ко­торыми не должны превышать величин, указаных в табл. 4, при доверительной вероятности Р=0,95.

Таблица 4

йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (J₂) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в четыреххлористом углероде. Раствор го­товят следующим образом: 12,71 г йода помещают в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки четыреххлори­стым углеродом. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭЙ 223—75, раствор концентрации с ('/₂ Na₂S₂O₃) =0,05 моль/дм³ (0,05 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74 или натрий йодистый па ГОСТ 8422—76, раствор готовят следующим образом: 2 г йоди­стого калия или йодистого натрия растворяют в 300 см³ спирта и 84 см³ воды.

Колбы конические КН-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82, оберну­тые в черную бумагу.

Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770—-74.

Аппарат для встряхивания АВУ-1 или другого типа.

Сито с сеткой № 014К по ГОСТ 3584—73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг дет 200 г по ГОСТ 24104—80, класс 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Около 1 г жженой магнезии, просеянной через сито с сеткой № 014К помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют пипет­кой 50 см³ раствора йода, колбу плотно закрывают пробкой и встряхивают на аппарате 30 мин (приблизительно 80 колебаний & минуту), затем содержимое колбы быстро переводят в: цилиндр, закрывают плотно пробкой и ставят для отстаивания в темное ме­сто. После оседания частиц жженой магнезии отбирают пипеткой 10 см³ прозрачной жидкости, переносят в коническую колбу и тит­руют раствором тиосульфата натрия без индикатора в присутствии 20 см³ раствора йодистого калия или натрия до обесцвечивания ра­створа. Параллельно проводят контрольный опыт, для этого 10 см³¹ раствора, йода титруют раствором тиосульфата натрия.

Активность по йодному числу (Х_э) в мг-экв J/100 г MgO вы­числяют по формуле

V (V1—V₂) -0,05-50- 100

Л. 9 — — ,

m ■ 10

где V1 —■ объем раствора тиосульфата натрия концентрации тоф- но 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование конт­рольного опыта, см³;

Уг — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точ­но 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование ана­лизируемого раствора, см³;

0,05 — нормальность раствора тиосульфата натрия; ш — масса навески жженой магнезии, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 5% относительно среднего резуль­тата определения вычисляемой концентрации при доверительной вероятности Р = 0,95.

С

измерительный цилиндр вместимостью 500 см³; 2— штатив; 5—воронка

екундомер по ГОСТ 5072—79.

Сито с сеткой № 014К по ГОСТ 3584—73.

Прибор*для определения насыпной плот­ности состоит из измерительного цилиндра и воронки, изготовленных из белой жести (см. чертеж). Воронку укрепляют на шта­тиве и под воронкой по центру' патрубка устанавливают измерительный цилиндр.

Весы лабораторные с пределом взве­шивания от 10 мг до 100 г по ГОСТ 24104—80, класс 3.

Пробу жженой магнезии, предваритель­но просеянную через сито, возможно быст­рее без разрывов насыпают в воронку, откуда продукт свободно пересыпается в измерительный цилиндр. *'

Общее заполнение цилиндра ведут приб­

лизительно одну минуту.

При этом конус продукта должен быть выше стенок измери­тельного цилиндра. Избыток магнезии (конус) снимают¹ линейкой и цилиндр взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. '

4.14.1, 4.14.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

муле

у- т>—т

Лю р— ,

где mi — масса цилиндра с навеской ^жженой магнезии, г;

т — масса цилиндра, г;

, V — объем цилиндра, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,02 г/см³, при доверительной веро­ятностиР= 0,95.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Жженую магнезию упаковывают в бумажные трехслойные мешки по ГОСТ 2226—75 марки НМ с полиэтиленовым вкладышем или ламинированные многослойные марки ПМ.

По согласованию с потребителем допускается упаковывать про­дукт в многослойные мешки по ГОСТ 2226—75 марки НМ, вло­женные в мешки из прорезиненной ткани или пятислойные бумаж­ные битумированные, марки БМ. ?Масса нетто не более 25 кг.

Полиэтиленовый вкладыш должен быть заварен, бумажный, мешок зашит машинным способом.

наименования продукта, его марки и сорта;

номера партии;

даты изготовления;

обозначения настоящего стандарта.

Примечание. При упаковке бумажных мешков с продуктом в прорези­ненные мешки вышеуказанная маркировка наносится и на внутренний мешок.

При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схемы пакетирования согласовывают в установленном порядке.

4. 4. Жженая магнезия должна храниться в крытых складских: помещениях на стеллажах или поддонах. '

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

1. 1. Изготовитель гарантирует соответствие жженой магнезии: требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий тран­спортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. Гарантийный срок хранения жженой магнезии — три^меся­ца со дня изготовления продукта

.Группа Л13-

Изменение № 3 ГОСТ 844—79 Магнезия жженая техническая. Технические ус* ловия