Ванадий
Вольфрам
50
С
100
10
приведен в табл. 4.
тав раствора PC
ерия 3, раствор № 2 (PC 3—2). В мерную колбу вместимостью 100 см3последовательно вводят 3 см3 стандартного запасного раствора алюминия, 10 см3 стандартного раствора ванадия, 3 см3 стандартного запасного раствора ниобия, 2 см3 стандартного запасного раствора циркония, доводят до метки водой. Сос-Массовая концентрация определяемого элемента, мкг/см
Определяемый элемент
Алюминий Ванадий Ниобий Цирконий
PC 3—1
10
50
1 1
PC 3—2
30 100
30
20
Пункт 3.2.1. Первый абзац. Заменить значения: (от 2 до 50%) на (от 1 до 50 %); (от 1 до 10 %) на (от 0,1 до 10 %); (от 5 до 20 %) на (от 5 до 25 %);
второй абзац. Исключить слова: «Полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой».
Пункт 3.2.2 исключить.
Пункт 3.2.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Анализ сплавов ванадий-вольфрам и анализ лигатур или сплавов на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 10 до 30%), железа (от 0,1 до 1 %), марганца (от 0,1 до 1 %), ниобия (от 1 до 30 %), циркония '(от 1 до 20%), хрома (от 0,1 до 1 %)»;
второй абзац. Исключить слова: «Полученный раствор разбавляют еще раз:
о
до мет
тбирают 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят ки водой».Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2.4:
«3.2.4. Растворы, полученные по пп. 3.2.1 или 3.2.2, используют для определения примеси алюминия, железа, марганца и хрома при содержании от 0,1 до 1 %; для определения компонентов с массовой долей более 1 % полученный раствор разбавляют: отбирают 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки водой.
с
Одновременно с анализом
ерии проб через все стадии анализа проводятконтрольный опыт. Раствор контрольного опыта используют как фоновый раствор».
Пункт 3.3 изложить в новой редакции; дополнить пунктами 3.3.1—3.3.8:
«3.3. Проведение определения
Спектрально-аналитический комплекс подготавливают к работе со
гласно «Рабочей инструкции по эксплуатации спектрально-аналитического комплекса» (РИ). Все нижеперечисленные действия выполняют в соответствии с РИ.
Включают плазму и устанавливают ее параметры: мощность, подводимая к плазме —1,0—1,2 кВт;
расход плазмообразующего аргона —0,2—0,8 дм3/мин;
расход охлаждающего аргона —12—20 дм3/мин;
расход распыляющего аргона —0,2 — 0,6 дм3/мин;
скорость подачи раствора в плазму —1,8—3,0 см3/мин.
Выполняют операцию профилирования на полихроматоре и монохрома
торе.
Режим работы спектрометра: время интегрирования— 10 с;
способ измерения аналитического сигнала
:полихроматор — интегрирование на пике;
монохроматор — интегрирование интенсивности в максимуме пика после предварительного поиска его при сканировании в окрестности аналитической
линии.
Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл. 5. Допускается применение других способов измерения в соответствии с РИ.
Таблица 5
Определяемый элемент
Длина волны, нм
Определяемый элемент
Длина волны, нм
Алюминий Ванадий Вольфрам Молибден Цирконий
396,15
292,40
239,71
202,03
339,19
Ниобий Титан Железо Марганец Хром
269,70
337,28
238,21
257,61
205,57
,
Допускается использование других
лин волн, свободных от спектральных помех, обусловленных составом анализируемой лигатуры (сплава).Переключатели напряжения на ФЭУ, соответствующие аналитическим линиям определяемых элементов на поли- и монохроматоре, устанавливают в позицию, обеспечивающую превышение значения аналитического сигнала над фоном для PC 1—1, PC 1—3, PC 2—1 или PC 3—1 не менее 20, для PC 1—2, PC 1—4, PC 2—2 или PC 3—2 — не менее 50 относительных единиц и значение относительного стандартного отклонения (Sr) трех параллельных измерений не бо-
Последовательно вводят в плазму соответствующие растворы сравнения, выбранные с учетом состава анализируемых лигатур (еплавов). С помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают числовые коэффициенты полинома, аппроксимирующего градуировочные характеристики для каждого из определяемых элементов.
Г
где 1— интен- волны
радуировочные характеристики получают в координатах (1—С), интенсивность аналитических линий определяемого элемента за вычетом сивности излучения спектра для раствора контрольного опыта на длине аналитической линии определяемого элемента; С — концентрация определяемого элемента в растворе сравнения, мкг/см3.Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона. В соответствии с программой для каждого раствора выполняется по 3 измерениям и вычисляется среднее значение, которое является результатом одного параллельного определения. После введения и измерения 4—5 растворов проб, повторяют измерения растворов сравнения. Полученные значения не должны отличаться более чем на 1 % от первоначальных (п. 3.3.6). В противном случае распыляют в плазму снова соответствующие растворы сравнения и получают с помощью специальной программы числовые коэффициенты, учитывающие дрейф градуировочных характеристик для каждого определяемого элемента, после этого продолжают выполнение анализа.
С помощью специальной программы на экране дисплея или в виде распечатки получают: символы определяемых элементов, значения аналитических сигналов и соответствующие им концентрации определяемых элементов в пробах».
Раздел 4 изложить в новой редакции
:(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.13—85)
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю определяемой примеси (XJ в процентах вычисляют по
формуле
1tn-104 ’
г
анализируемом раство
де С — массовая концентрация определяемой примесире, мкг/см3;
V — объем раствора пробы,, см3;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
Массовую долю определяемого компонента (Х2) в процентах вычисляют
по формуле
/п-103
т
где С — массовая
растворе, мкг/см3;
концентрация
V — объем раствора пробы, см
определяемого компонента
3.
в анализируемом
Значения допускаемых расхождений приведены в табл. 6.
Таблица 6
Определяемый
элемент
Массовая доля, %
Допускаемое
расхождение
(
Определяемый
элемент
Массовая
доля, %
Допускаемое расхождение, %
Алюминий
Железо
Марганец
Хром
0,10 4,0 5,0
10,0
20,0
50,0
0,10 1,0 5,0
10,0 0,10 1,0 5,0
10,0 0,10 1,0 5,0
10,0
20,0
50,0
0,02 0,1 0,3 0,6 1,2 2,8
0,02 0,1 0,2 0,4
0,02 0,1 0,2 0,4
0,02 0,1 0,2 0,4 0,8
2,0
Ванадий
Вольфрам
Молибден
Цирконий
Ниобий
Титан
20,0
50,0
90,0
1,0
5,0
10,0
5,0
10,0
30,0
1,00
5,0
10,0
25,0
1,00
5,0
10,0
30,0
5,0
10.0
25,0
0,6 1,5 2,8 0,1 0,3 0,6 0,2 0,4 1,2 0,1
0,3 0,6 1,4 0,1 0,3 0,6 1,8 0,2 0,4 1,0
1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
л
3.1. Приготовление рабочих растворов сравнения
ЗЛ.1. Приготовление рабочих растворов сравнения для анализа лигатур или сплавов на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 2 до 50%); ванадия (от 20 до 90%); железа (от 0,1 до 10%); марганца (от 1 до 10%); молибдена (от 5 до 30%); титана (от 5 до 20%); хрома (от 0,1 до 50%).
Серия 1, раствор № 1. В мерную колбу вместимостью 500 см3 последовательно вводят 25 см3 стандартного запасного раствора
2 При работе на приборе другой аналогичной конструкции параметры рабочего режима могут изменяться.
1
