---

ГОСТ 30355.5-96

(ИСО 3705-76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания мышьяка.

Фотометрический метод
с применением диэтилдитиокарбамата серебра

Издание официальное

БЗ 4—99

1. РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт горно-химической промыш­ленности» (ОАО «Горхимпром» — Украина)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­кации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3. Настоящий стандарт соответствует международным стандартам ИСО 3705—76«Сера техни­ческая. Определение содержания мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитио­карбамата серебра» и ИСО 2590—73 «Общие методы определения мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра» в части разделов 3—5, 6.2 — 6.4 и приложе­ния А

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. № 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.5—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Назначение и область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Сущность метода 2

4. Реактивы 2

5. Аппаратура 3

6. Отбор и подготовка проб 4

7. Методика определения 4

   1. Приготовление анализируемого раствора 4

   2. Контрольный опыт 4

   3. Построение калибровочного графика 4

   4. Определение 5

8. Обработка результатов определения 5

9. Протокол определения 6

Приложение А Применение цинка в форме проволоки 7Введение

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3705—76 (первое издание) «Сера техническая. Определение содержания мышьяка. Фотомет­рический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра», а также разделов 3—5, 6.2—6.4 и приложения А ИСО 2590—73 (первое издание)«Общие методы определения мышьяка. Фотометри­ческий метод с применением диэтиддитиокарбамата серебра» с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно:

• предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;

• наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;

• указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приве­денной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта);

• расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов определения;

• приведена формула для определения массовой доли мышьяка в технической сере.

Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между изготовителем и потребителем технической серы. Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в пределах погрешностей определений.

Технические отклонения набраны вразрядку, а дополнительные требования и изменения — полужирным курсивом.ГОСТ 30355.5-96

(ИСО 3705-76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания мышьяка. Фотометрический метод
с применением диэтилдитиокарбамата серебра

Sulphur for industrial use.
Determination of arsenic content.
Silver diethyldithiocarbamate photometric method

Дата введения 2000—01—01

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания (массовой доли) мышьяка с применением диэтилдитиокарбамата серебра в технической сере.

Метод применим к технической сере, содержание (массовая доля) мышьяка в которой не менее 0,5 мг/кг (0,00005 %).

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.417—81 Государственная система обеспенения единства измерений. Единицы физических величин

ГОСТ 127.2—93 Сера техническая. Методы испытаний

ГОСТ 127.3—93 Сера техническая. Отбор и подготовка проб

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118— 77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4109— 79 Реактивы. Бром. Технические условия

ГОСТ 4204— 77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232— 74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе.

ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9737—93 (ИСО 641—75) Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимо­заменяемые.

ГОСТ 13647—78 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ20288—74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

Издание официальноеГОСТ25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228—91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

3. Сущность метода

Растворение анализируемой пробы в четыреххлористом углероде. Окисление бромом и азотной кислотой.

Восстановление мышьяка цинком в среде серной кислоты с образованием арсина.

Взаимодействие арсина с раствором диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине.

Фотометрическое измерение интенсивности фиолетово-красной окраски коллоидного раство­ра диспергированного серебра в максимуме кривой поглощения (при длине волны 540 нм).

Примечание — Реакция образования коллоидного серебра:

AsH₃ + 6Ag(DDTC) = 6Ag + 3H(DDTC) + As(DDTC)₃.

4. Реактивы

Все реактивы (в особенности цинк) должны быть свободны от мышьяка или содержать его в очень малом количестве.

При определении следует использовать дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду экви­валентной степени чистоты.

1 г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в небольшом количестве пиридина плотнос­тью р~0,980 г/см³по ГОСТ 13647 и доводят объем пиридином до 200 cjw³. Раствор хранят в герме­тически закрытой бутыли из темного стекла в защищенном от света месте.

Раствор устойчив в течение двух недель.

4.3 Мышьяк, стандартный раствор концентрации 0,100 г/дм³.

0,1320 г оксида мышьяка (III) (As₂O₃) взвешивают с точностью до 0,0001 г и переносят в химический стакан вместимостью, например, 100 сл»³. Доливают ~ 2 см³ раствора гидроксида на­трия концентрации 50 г/дм³по ГОСТ4328и растворяют оксид мышьяка (III). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³с одной меткой. Химический стакан несколько раз промывают водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ полученного основного раствора содержит 100 мкг мышьяка (As).

4.4 Мышьяк, стандартный раствор концентрацій 2,5 мг/дм³.

25 см³ стандартного раствора мышьяка (4.3) переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

Примечание — Пропитанную раствором ацетата свинца поглощающую вату допускается готовить по ГОСТ 4517.

40 г дигидрата хлорида олова (II) (SnCl₂ • 2Н₂О) растворяют в смеси, состоящей из 25 см³ воды и 75 см³ раствора соляной кислоты по ГОСТ 3118.

Примечание — Допускается раствор хлорида олова (II) готовить по ГОСТ 4517.

5 Аппаратура

Вся стеклянная посуда, применяемая при определении содержания (массовой доли) мышьяка, должна быть промыта горячей концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204 при соблюдении требуемых мер предосторожности, затем тщательно промыта водой и хорошо высушена.

При определении используется лабораторная аппаратура:

• пипетки 1-1-1-1, 1-1-1-2, 1-1-1-10 по ГОСТ29228;

• цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770;

• колбы мерные 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

• колба коническая со шлифом Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;

• воронка ВП ХС по ГОСТ25336;

• стаканы В-1-100 ТС, В-1-400 ТС по ГОСТ 25336;

• эксикатор по ГОСТ 25336;

• сито с сеткой ОбЗНпо ГОСТ 6613;

• весы лабораторные общего назна­чения 2-го класса точности по

ГОСТ24104;

• набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г;

• шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температу­ру нагрева (80 ± 2) °С;

• баня песчаная;

• баня водяная,

а также:

Примечание — В ГОСТ 9737 даны по­дробные характеристики конических и сфе­рических стеклянных шлифов.

6. Ф

   Рисунок 1 — Установка для выделения и поглощения арсина

   1 — коническая колба; 2 — соединительная трубка; 3 — абсорбер

   отоэлектрический абсорбци­ометр, снабженный фильтрами, обеспе­чивающими максимальное пропускание света длиной волны 520—560 нм.Отбор и подготовка проб