---

Группа В59

УДК 669.292.3:543.42:006.354

A PCT BE Н Н Ы И

СТАНДАРТ СОЮЗА

ССР

С

гост

26473.13-85

ПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Метод спектрального анализа

Vanadium base alloys and alloying elements.
Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 752 срок действия установлен

с 01,07.86

до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры на основе ванадия и устанавливает спектральный метод (с индук­тивно связанной '.плазмой в качестве источника возбуждения спектра) определения компонентов, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Определяемый

КОМПТОН ент

Определяемая
массовая доля, %

Определяемый
компонент

Определяемая
массовая доля, %

Алюминий

Ванадий

Вольфрам

Железо

Марганец

0,1—50

20—90

2—10

0,1—10

0,1—10

Молибден Ниобий Титан Хром Цирконий

5—30

5—30

5—20

0,1—50

1—20

Метод основан на зависимости интенсивности аналитической линии определяемого элемента от его концентрации в растворе, распыляемом в аргоновую индуктивно связанную плазму.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0—85.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрально-аналитическая установка типа IY-38P или анало­гичная, состоящая из высокочастотного генератора (27,12 МГц) мощностью 1,5—2 кВт, плазменной горелки, монохроматора с дис­персией не хуже 0,4 нм/мм с фотоэлектрической регистрацией ин­тенсивности излучения.

Аргон по ГОСТ 10157—79.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см³.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 см³.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 25 см³ без делений.

Пипетки вместимостью 5, 10 см³ с делениями.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см³.

Чашка 'платиновая вместимостью 30 см³.

Чашка стеклоуглеродная вместимостью 30 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Смесь кислот для растворения: смешивают 20 см³ концентри­рованной азотной кислоты с 20 см³ ортофосфорной кислоты и разбавляют водой до 100 см³.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74, марки А-99.

Ванадий металлический, с массовой долей ванадия не менее 99,9%, в виде мелкой стружки.

Вольфрам металлический в виде порошка или мелкой струж­ки, содержащий не менее 99,9% вольфрама.

Железо восстановленное в виде порошка, содержащее не ме­нее 99,9% железа.

Марганец металлический по ГОСТ 6008—82, (марки Мр-00.

Молибден металлический в виде порошка или мелкой струж­ки, содержащий не менее 99,9% молибдена.

Ниобий металлический в виде порошка или мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% ниобия.

Титан металлический в виде мелкой стружки, содержащий не менее 99,9% титана.

Хром металлический по ГОСТ 5905—79.

Цирконий металлический в виде стружки, содержащий не ме­нее 99,9% циркония.

Стандартный раствор алюминия (запасной), содержащий 1 мг/см³алюмини

я0,1 г металлического алюминия 'помещают в стакан вмести­мостью 100 см³, приливают 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. По растворении навеоки приливают 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделе­ния паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см³ воды, нагревают до растворения солей и переводят порученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой.

Раствор алюминия (рабочий), содержащий 0,1 мг/см³ алюми­ния. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 10 см³ запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор ванадия, содержащий 1 мг/см³ванадия 0,1 г металлического ванадия помещают в стакан вмести­мостью 100 см³ и растворяют при нагревании при 350—400°С в смеси 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см³ сер­ной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески продол­жают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаж­дают, приливают 50 ом³ воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 1 мг/см³вольфрама

0,1 г металлического вольфрама помещают в стакан вмести­мостью 100 см³ и растворяют при умеренном нагревании в 20 см³ смеси кислот для растворения. По растворении навески получен­ный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

Р

воль­

аствор вольфрама (рабочий), содержащий 0,1 мг/см³

фрама. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 10 см³ запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор железа (запасной), содержащий

1 мг/см³железа

0,1 г металлического железа помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании при 200^о,С в смеси 5 см* азотной кислоты, разбавленной 1:4, и 5 см³ воды. По растворе­нии навески приливают 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см³ -воды, нагревают до растворения солей и переводят полученный раствор в мерную колбу вмести­мостью 100 ом³, доводят водой до метки.

Раствор железа (рабочий), содержащий 0,01 мг/см³ железа. В мерную колбу вместимостью 500 см³ отбирают пипеткой 5 см* запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий 1 мг/см³марганц

а0,1 г металлического марганца помещают в стакан вмести­мостью 100 см³ и растворяют при умеренном нагревании в 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески при­ливают 10 см³ серной кислоты, ‘.разбавленной 1:1, и (продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, при­ливают ‘50 см³ воды, нагревают до растворения солей и переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ и до­водят водой до метки.

Раствор марганца (рабочий), содержащий 0,01 мг/см³ марган­ца. В мерную колбу вместимостью 500 см³ отбирают пипеткой 5 см³ запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/см³молибдена

0,1 г металлического молибдена помещают в стакан вмести­мостью 100 см³ и растворяют при нагревании при 350—400°С в 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески приливают 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см³ воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и доводят до метки водой.

Раствор молибдена (рабочий), содержащий 0,1 мг/см³ молиб­дена. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 10 см³ запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/см³ниобия

0,1 г металлического ниобия помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают б см³ концентрированной азотной кислоты, несколько капель фтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании, добавляя в ходе растворения несколько раз по каплям фтористоводородную кислоту. По растворении навески приливают 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 10 см³ воды, 2 см³ перекиси водорода, пе­реводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 ом³ и доводят до ІМЄТКИ водой.

Раствор ниобия (рабочий), содержащий 0,1 мг/см³ ниобия. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 10 см³ запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см³титана

0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навеоки приливают 5 см³ азот­ной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают нагревание до вы­деления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см³ 86воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в (мерную колбу вместимостью 100 см¹ и доводят водой до метки.

Раствор титана (рабочий), содержащий 0,1 мг/см³ титана. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 10 см³ запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий

1 мг/см³хрома

0,1 г металлического хрома помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании <в 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении навески приливают 5 см³ азот­ной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до вы­деления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см³ воды, нагревают до растворения солей, переводят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

Раствор хрома (рабочий), содержащий 0,01 мг/см³ хрома. В мерную колбу вместимостью 500 см³ отбирают пипеткой 5 см³ запасного раствора, доводят до метки водой.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см³циркония

0,1 г металлического циркония помещают в стеклоуглеродную чашку, приливают 5 см³ концентрированной азотной кислоты, не­сколько капель фтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании, добавляя в ходе растворения несколько раз по каплям фтористоводородную кислоту. По растворении на­вески приливают 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, про­должают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаж­дают, приливают 10 см³ воды, 2 см³ перекиси водорода, перево­дят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 0,1 мг/см³ цирко­ния. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 10 ом³ запасного раствора, доводят до метки (водой.алюминия, 10 см³ стандартного раствора ванадия, 5 см³ стандарт’ ного рабочего раствора железа, б см³ стандартного рабочего раствора марганца, 25 см³ стандартного рабочего раствора мо­либдена, 25 см³ стандартного рабочего раствора титана, 25 см³ стандартного запасного раствора (хрома. Состав раствора № 1 (приведен в табл. 2.

Серия 1, раствор № 2. В мерную колбу вместимостью 500 см³ последовательно вводят Ю см³ стандартного рабочего раствора алюминия, 50 см³ стандартного раствора ванадия, 5 ам³ стандарт­ного запасного раствора железа, 5 см³ стандартного запасного раствора марганца, Г5 см³ стандартного запасного раствора мо­либдена, 10 см³ стандартного запасного раствора титана, 5 см³ стандартного рабочего раствора хрома. Состав раствора № 2 при­веден в табл. 2.

Таблица 2

Массовая концентрация
определяемого элемента,
мкг/см³

Определяемый элемент

раствор № 1

раствор № 2

Алюминий Ванадий Железо Марганец Молибден Титан Хром

50

20

ОД

1

5

5

50

2
100

10 10

30 20 0,1

Серия 2, раствор № 1. В мерную колбу вместимостью 500 см³ последовательно вводят 5 см³ стандартного рабочего раствора алюминия, 25 см³ стандартного раствора ванадия, 5 см³ стандарт­ного запасного раствора вольфрама, 5 см³ стандартного запасного раствора железа (раствор Б), 0,5 см³ стандартного запасного раствора марганца, 5 см³ стандартного запасного раствора хрома (раствор Б). Состав раствора № 2 приведен в табл. 3.

Приготовление рабочих растворов сравнения для анали­за лигатур на основе ванадия с массовой долей алюминия (от 10 до 25%); ванадия (от 50 до 90%); железа (от 0,1 до 1%); марганца (отМ),1 до 1%); ниобия (от 5 до 30^f%); циркония (от 1 до 20%); хрома (от 0,1 до 1’%).Серия 3, раствор № 1. В мерную колбу вместимостью 500 см³ последовательно вводят 5 см³ стандартного запасного раствора

Таблица 3

Массовая концентрация
определяемого элемента,
мкг/см³

Определяемый элемент

раствор № 1

раствор № 2

Алюминий

Ванадий

Вольфрам

Железо

Марганец Хром

1

50

10 0,1 0,1 0,1

од
100
2
1
1
1