Страница 2: ГОСТ 21600.18-83. Феррохром. Методы определения общего алюминия (74293)

Затем прибавляют по каплям азотную кислоту до прекраще­ния вспенивания раствора. Раствор охлаждают и прибавляют 50 см³ хлорной кислоты.

Стакан с содержимым накрывают часовым стеклом и нагре­вают до появления обильных паров хлорной кислоты и образова­ния солей шестивалентного хрома красновато-оранжевого цвета. Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соля­ную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлори­стого хромила.

Выпаривание до паров хлорной кислоты и отгонку хрома со­ляной кислотой повторяют несколько раз до прекращения выделе­ния паров хлористого хромила. Затем приливают 1—2 см³ соляной кислоты и нагревают 1—2 мин. После охлаждения раствора при­бавляют 100 см³ воды, нагревают до полного растворения солей, фильтруют через плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу и промывают остаток на фильтре 6—8 раз горячей соляной кислотой (1 : 100) и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, сушат, озо- ляют и прокаливают при температуре 600—700°С до полного вы­горания углерода фильтра. Охладив тигель, прибавляют 3—4 кап­ли серной кислоты (1 : 1), 5—6 см³ раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Прибавляют 1 г пиросернокислого калия или натрия и сплавляют при температуре 650—700°С.

Плав выщелачивают в кислотном фильтрате (основной раст­вор) при слабом нагревании. Затем тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают водой, собирая промывные воды в тот же 34

стакан. Выпавший осадок хлорнокислого калия не мешает анализу.

Раствор объемом 150—170 см³ нейтрализуют раствором гидро­окиси натрия до начала выделения гидроокиси железа, а затем тонкой струей при перемешивании переносят в кварцевую или теф­лоновую коническую колбу вместимостью 250 см³, содержащую 40 см³ горячего раствора гидроокиси натрия и кипятят 1 мин.

После охлаждения раствор из конической колбы вместе с осад­ком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до метки водой, перемешивают и снова переносят в кварцевую или тефлоновую колбу. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в колбу из пластмассы.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть отфильтрованного раствора объемом 10 см³. К аликвотной части раствора, содержащей от 8 до 80 мкг алюминия, прибавля­ют 1—2 капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют нескольки­ми каплями раствора соляной кислоты (1:1) до изменения окрас­ки индикатора, приливают 1 см³ соляной кислоты (1 : 100), 1— 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты и оставляют па 3—5 мин (pH раствора должен быть 4,7). Затем при перемешивании добав­ляют 20 см³ буферного раствора, 2 см³ раствора алюминона, раз­бавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют че­рез 1 ч на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фото­электроколориметре в области светопропускания 510—560 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массовую долю алюминия находят по градуировочному гра­фику.

В шесть из семи конических колб вместимостью по 250 см³ помещают: 1,0; 2,5; 3,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см³ стандартного раствора алюминия.

Во все колбы наливают по 100 см³ воды, раствор хлорного же­леза в количестве, соответствующем массе железа в навеске фер­рохрома, растворы нагревают до кипения и тонкой струей при пе­ремешивании переносят в конические кварцевые или тефлоновые колбы вместимостью по 250 см³, содержащие по 40 см³ горячего раствора гидроокиси натрия, и кипятят 1 мин.

После охлаждения растворы вместе с осадком переносят в мерные колбы вместимостью по 250 см³, разбавляют до метки во­дой и снова переносят в кварцевые или тефлоновые колбы. Раст­воры фильтруют через фильтр средней плотности. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1

.Раствором сравнения служит раствор седьмой колбы, не содер­жащий стандартного раствора алюминия.

х = ^-^т^ .кд
т

где Ш1 — масса алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

пі2 — масса алюминия в растворе контрольного опыта, най­денная по градуировочному графику, г;

in — масса навески, соответствующая аликвотной части ана­лизируемого раствора, г.

3. 2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 3.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении феррохрома в соляной и хлор­ной кислотах с последующим удалением хрома (VI) соляной кис­лотой в виде хлористого хромила.

Нерастворимый остаток сплавляют, выщелачивают, растворы объединяют, а затем измеряют атомную абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1 : 100.

Смесь для сплавления: калий-натрий углекислый безводный и натрий тетраборнокислый безводный в соотношении 2:1.

Железо металлическое с массовой долей алюминия нс более 0.005%.

Раствор фона: 2,5 г металлического железа растворяют в 100 см³ соляной кислоты в конической колбе вместимостью 500 см³ при слабом нагревании, прикрыв колбу часовым стеклом для пре­дотвращения выпаривания соляной кислоты. После растворения навески раствор окисляют азотной кислотой, приливая ее по кап­лям до прекращения вспенивания раствора, нагревают до удале- 36

ния окислов азота, а затем приливают 200 см³ теплой воды. При­бавляют 14,5 г смеси для сплавления и после растворения солей полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Ртуть металлическая или никель хлористый (МіСІ2-6Н₂О), 0,2%-ный раствор.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.

Стандартный раствор алюминия: 0,2000 г алюминия раство­ряют в 30 см³ соляной кислоты (1:1) в присутствии одной капли ртути или 2 см³ раствора хлористого никеля переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и переме­шивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,0002 г/см³.

Раствор охлаждают, прибавляют 30 см³ хлорной кислоты, ста­кан накрывают часовым стеклом и нагревают до появления обиль­ных паров хлорной кислоты и образования солей шестивалентного хрома красновато-оранжевого цвета. Стекло снимают.

Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красио-бурых паров хлористого хромила. Выпаривание до паров хлорной кислоты и отгонку хрома соляной кислотой повторяют несколько раз до пре­кращения выделения паров хлористого хромила. Раствор выпари­вают до влажных солей, содержимое стакана охлаждают, добав­ляют 10 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1), 40 см³ воды и раст­воряют соли при нагревании.

Осадок фильтруют на плотный фильтр в присутствии неболь­шого количества фильтробумажной массы, промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой (1 : 100) и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат Сохраняют.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 600—700°С до полного выгора­ния углерода фильтра. Охладив тигель, остаток смачивают 1— 2 каплями воды, прибавляют 3—4 капли разбавленной серной кислоты, 5—6 см³ раствора фтористоводородной кислоты выпари­вают досуха, затем прибавляют 1 г смеси для сплавления и сплав­ляют при температуре 800—900°С. Плав выщелачивают в кислот­ном фильтрате при слабоїи нагревании. Затем тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают водой, собирая промывные воды в тот же стакан и выпаривают раствор до объема 30—35 см³.Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

В зависимости от ожидаемой массовой доли алюминия в мер­ную колбу вместимостью 50 см³ отбирают аликвотную часть ана­лизируемого раствора и раствор фона согласно табл. 5, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 5

воре пробы, контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.

Концентрацию алюминия находят по градуировочному гра- фи ку.

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 см³ добавля­ют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см³ стандартного раствора алюми­ния. В седьмую колбу стандартный раствор алюминия не нали­вают. ' ’

Во все колбы добавляют по 35 см³ раствора фона, доливают і до метки водой и перемешивают.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­щим концентрациям алюминия строят градуировочный график.

х = со - у . _100>

zn

где С — концентрация алюминия в анализируемом растворе, най- ; денная по градуировочному графику, г/см³;

Ci — концентрация алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем аликвотной части раствора пробы, см³; )

пг — масса навески, соответствующая аликвотной части ана­лизируемого раствора, г.

Изменение № 1 ГОСТ 21600.18—83 Феррохром. Метод определения общего алю­миния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.09.88 № 3198

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 08 4000 на ОК.СТУ 0809. Пункт 1.1. Заменит^ ссылку: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 27349—87.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 66.13—73 на ГОСТ 6613—86; исключить ссылку: ГОСТ 23176—78. -

Раздел 2. Заменить слова и ссылку: «1 %-ный свежеприготовленный раст­вор» на «свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 10' г/дм³»; «27 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 270 г/дм³»; «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³» (2 раза); «25 %-ный

раствор» на «раствор с массовой концентрацией 250 г/дм³» (4 раза); «0,1 %-ный

раствор» на «раствор, с массовой концентрацией’ 1 г/дм³» (2 раза); «4 %-ный

раствор» на «раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³»; ГОСТ 4328—75 на

ГОСТ 4328—77.

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормати­вы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 3 (см. с. 62).

Пункт 3.2. Заменить слова: «2 %-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³»; «40 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 400 г/дм³»; «0,1 %-ный спир-

Т а б л и ц а 3

товой раствор» иа «спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³»; «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³»; «4 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 40' г/дм³»;

исключить ссылку: ГОСТ 9859—74.

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Нормы точности и нормати­вы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 3».

Пункт 4.2. Заменить слова: «0,2 %-ный. раствор» на «раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³».

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Нормы точности и нормати­вы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 3».