ГОСТ 20841.6-75. Продукты кремнийорганические. Метод определения массовой доли хлора (74294)

УДК 661.718.5 : 546.13.06 : 006

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ
20841.6-75* *

Взамен
ГОСТ 11825—66

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Группа Л99 СТАНДАРТ С ОЮ ЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
Метод определения массовой доли хлора

Silicon organic products.

Method for determination of chlorine mass fraction

ОКСТУ 2209* Переиздание (август 1986 г.) с Изменениями №1,2,
утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3--80, 6—85).

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77;

метиловый красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77; . -

нейтральный красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77; ' .

двуокись углерода твердая, (сухой лед) по ГОСТ. 12162—77 или охлаждающая смесь с температурой минус 40—50°С;

колбы конические узкогорлые по ГОСТ 25336—82, вместимо­стью 100-см³; -

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 см³;

стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82, вместимостью не более 50 см³; ~ . *

бюретка по ГОСТ¹20292—74, исполнения 1, вместимостью 50 см³, с ценой наименьшего деления 0,1 см³;

ампулы стеклянные шариковые с прямым или изогнутым ка­пилляром длиной 50—60 мм и шариком диаметром 8—10 мм;

горелка газовая или спиртовка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Перед испытанием ампулы взвешивают на весах с наиболь­шим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записыва­ют с точностью до четвертого десятичного знака). При определе­ний массовой доли хлора в высококийящих органохлорсиланах взвешенные ампулы, нагревают в течение 5—7 с. светящимся пла­менем газовой горелки или спиртовки, после этого конец прямого капилляра быстро опускают в испытуемый продукт, налитый в стаканчик для взвешивания. ’ ,

При определении массовой доли’ хлора в нйзкокипящих орга^ нохлорсиланах конец изогнутого капилляра помещают в стаканчик для взвешивания с Испытуемым продуктом, а шарик ампулы — в твердую углекислоту или охлаждающую смесь.

Ампулу наполняют испытуемым органохлорсиланом приблизи­тельно наполовину, затем запаивают и взвешивают с той же точ­ностью. У ампул с высококипящими органохлорсиланами запаива­ют конец капилляра, оплавляя его над пламенем; ампулы с низко- кипящими органохлорсиланами запаивают «на разрыв» (постепен­но оттягивая над пламенем колец капилляра ,и отрывают его). Оторванный кусочек капилляра взвешивают вместе с ампулой.

Для испытания берут 0,1—0,2 г испытуемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

2. ,ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. В коническую колбу наливают 10—15 см³ этилового спирта (для ди- и трифункциональных органохлорсиланов) или дистил­лированной воды (для монофункциональных органохлорсиланов) . и помещают туда ампулу с навеской испытуемого продукта. Кол­бу плотно закрывают резиновой пробкой, сильно встряхивают, раз­бивая ампулу, и оставляют в покое на 10—15 мин. Затем колбу открывают и измельчают осколки ампулы стеклянной палочкой. Палочку и пробку обмывают 5—10 см³ дистиллированной воды в колбу и содержимое ее титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия в присутствии одного из перечисленных выше индикаторов до появления окраски, не исчезающей после прибав­ления одной избыточной капли щелочи:

метилового красного до желтрй окраски;

фенолфталеина дб бледно-розовой окраски или нейтрального красного до янтарно-желтой окраски.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю хлора (X) в процентах вычисляют по фор­муле

_х С-У-Д’-0,035457-100 т V ’

где С— концентрация раствора гидроокиси натрия или гидро­окиси калия, моль/дм³;

V— объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

К — поправочный коэффициент на титр раствора щелочи; 0,035457 — масса хлора, соответствующая 1 см³ раствора гидро­окиси натрия или гидроокиси калия концентрации точ­но 1 моль/дм³, г;

т — масса навески органохлорсилана, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Изменение № 3 ГОСТ 20841.6—75 Продукты кремнийорганические. Метод опре­деления массовой доли хлора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета .СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 717

Дата введения 01,10.90

Наименование стандарта. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. Реактивы, посуда и аппаратура»;

второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87; до­полнить словами: «или абсолютированный»; ₍

пятый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5850—72»;

девятый абзац. Исключить слово: «узкогорлые»;

(Продолжение см. с. 226)(Продолжение изменения к ГОСТ 20841.6—75) двенадцатый абзац. Заменить слова: <исполнения 1, вместимостью 50 см³» на «исполнения 1 или 3, вместимостью 25 или 50 см*»;

дополнить абзацами: «весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова: «на весах с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака)»;

третий абзац. Заменить слова: «с той же точностью» на «(результат взвеши­вания записывают до четвертого десятичного знака)».

(ИУС № 7 1900 г.)Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.мая 1975 г. № 1343 срок введения установлен

с 01.01.76 Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта ад 26.03.85 № 839

срок действия продлен < . до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганичес-

• кие продукты и устанавливает метод количественного определения массовой дОли хлора, связанного с кремнием в органохлорсиланах.

Сущность метода состоит во взаимодействии органохлорсила- на с этиловым спиртом или водой с образованием соляной кисло­ты, которую оттитровывают щелочью в присутствии индикатора (метилового красного, фенолфталеина или нейтрального крас­ного).

1. РЕАКТИВЫ И ПОСУДА

1.1. Для определения массовой доли хлора применяются:

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт;

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH или КОН) =0,1 и 0,2 моль/дм³ (0,1 и 0,2 н.);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; _х

18