---

У

Группа В19

ДК 669.15'26—198:546.621.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

F

ФЕРРОХРОМ

Методы определения общего алюминия

ГОСТ
21600.18—83

errochrome. Methods for the determination of total (СТ СЭВ 3613—82) aluminium

Взамен

ОІП 08 4000 ^{ГОСТ13400}-⁸—⁷⁴

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. № 2123 срок действия установлен

с 01.07.84

д о 01.07.89 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (с хрома­зуролом S и алюминоном) и атомно-абсорбционный методы опре­деления общего алюминия в феррохроме (при массовой доле алю­миния от 0,02 до 0,80%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3613—82.

1. О БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0—75.

   2. Лабораторная проба — по ГОСТ 24991—81 и ГОСТ 23176—78 с дополнениями, указанными в табл. 1.

Таблица 1

Г

Приготовление пробы

руппа феррохрома по ГОСТ 4757—79

1 Іпзкоуглеродпстый, среднеуглеро­дистый и азотированный с массовой долей азота менее 4%

Углеродистый п азотированный с массовой долей азота 4% и более

Стружка, толщиной 0,1—0,2 мм, раз­мельченная в агатовой ступке до круп­ности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613—73

Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 008 по ГОСТ 6613—73

2. Ф

   Издание официальное

   
   

   Перепечатка воспрещена

   
   ОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАЗУРОЛА S

   1. Сущность метода

Метод основан на кислотном растворении феррохрома с по­следующим доплавлением нерастворимого остатка, образовании окрашенного в сине-фиолетовый цвет соединения алюминия с хро­мазуролом S в уксуснокислом буферном растворе при pH 5—6. Мешающие компоненты отделяют раствором гидроокиси натрия после отгонки основной массы хрома в виде хлористого хромила.

< Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : К 1 : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота аскорбиновая, 1%-иый свежеприготовленный раствор.

Натрий пиросернокислый по ГОСТ 4166—76 или калий пиро- сернокислый по ГОСТ 7172—76.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, 27%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—75, 5 и 25%-ный раство- • ры. Растворы приготовляют и хранят в полэтиленовой посуде.

¹ Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1’%-ный спиртовой раст­

вор.

¹ Железо металлическое с массовой долей алюминия не более

0,005%.

і Железо хлорное, 4%-ный раствор: 10 г железа растворяют в

; 80 см³ соляной кислоты (1 : 1), прибавляют по каплям азотную

і кислоту до полного окисления железа и кипятят до удаления оки- слов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вме­стимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Хромазурол S, 0,1%-ный раствор: 0,1 г реактива растворяют при слабом нагревании в 50 см³ воды. Для лучшего растворения добавляют 10—15 см³ этилового спирта. Охлажденный раствор пе- ' реносят в мерную колбу вместимостью 100' см³, доливают до мет­ки водой н перемешивают. Хранят в темной склянке в прохладном : месте. Срок хранения 6—7 дней.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Спирт пропиловый.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78, раствор: 4 г поли­винилового спирта растворяют при нагревании до кипения в 10 см³ пропилового спирта и 70 см³ воды, фильтруют через ватный там­пон в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки во­дой. Раствор необходимо использовать в течение суток.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1000 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см³ соляной кислоты (1 : 1). По окончании растворения прибав­ляют несколько капель азотной кислоты, раствор кипятят до пре­кращения выделения окислов азота, охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и пе­ремешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе А равна 0,0002 г/см³.

Раствор Б: 20 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе Б равна 0,00004 г/см³.

Выпаривание до паров хлорной кислоты и отгонку хрома со­ляной кислотой повторяют несколько раз до прекращения выделе­ния паров хлористого хромила. Затем приливают 1—2 см³ соля­ной кислоты и нагревают 1—2 мин. После охлаждения прибавля­ют 100 см³ воды, нагревают до полного растворения солей, фильт­руют через плотный фильтр, содержащий фильтробумажную мас­су и промывают остаток на фильтре 6—8 раз горячей соляной кис­лотой (1 :100) — и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат сохраня­ют (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, сушат, озо- ляют и прокаливают при температуре 600—700°С до полного вы­горания углерода фильтра. Охладив тигель, прибавляют 3—4 кап­ли разбавленной серной кислоты, 5—6 см³ раствора фтористоводо­родной кислоты и выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 600—700°С, прибавляют 1 г пиросернокислого калия или натрия и сплавляют при температуре 650—700°С.

Плав выщелачивают в кислотном фильтрате (основной раст­вор) при нагревании. Тигель вынимают из стакана, тщательно об­мывают водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

Выпавший осадок хлорнокислого калия не мешает анализу.Раствор, объемом 100—120 см³, нейтрализуют 25%-ным раст­вором гидроокиси натрия до начала выделения гидроокиси железа, а затем тонкой струей, при перемешивании, переносят в кварцевую или тефлоновую коническую колбу вместимостью 250 см³, содержа­щую 40 см³ горячего 25%-ного раствора гидроокиси натрия и ки­пятят 1 мин. После охлаждения раствор из конической колбы вме­сте с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, разбавляют до метки водой и вновь переносят в кварцевую или тефлоновую колбу. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в колбу из пластмассы. Первые пор­ции фильтрата отбрасывают.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 25 см³ от­фильтрованного раствора, доливают водой до метки и перемеши­вают.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают аликвотную часть анализируемого раствора согласно табл. 2, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют соляной кисло­той (1:1) до обесцвечивания окраски индикатора.

Таблица 2

Добавляют по каплям 5%-ный раствор гидроокиси натрия до появления фиолетовой окраски раствора, затем последовательно приливают 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 5 см³ раствора соляной кислоты (1 : 100), воду до объема примерно 50 см³ (pH раствора должно быть 2), 5 см³ раствора поливинилового спирта, 2 см³ раствора хромалурола S, 5 см³ раствора уксуснокислого нат­рия (pH раствора должен быть 5—6), доливают водой до метки и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 545 нм или фотоэлектроко- лориметре в области светопропускания 510—560 нм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­ного опыта, приготовленный согласно п. 2.3.1 с добавлением 1,8 см³ раствора хлорного железа.

Массовую долю алюминия находят по градуировочному гра­фику.

В шесть конических колб вместимостью по 250 см³ наливают по 100 см³ воды и по 1,8 см³ раствора хлорного железа. Затем в 31пять колб последовательно добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б алюминия.

Растворы нагревают и при перемешивании вливают тонкой струей в конические кварцевые или тефлоновые колбы вместимо­стью по 250 см³, в которых находится по 40 см³ 25%-ного раствора гидроокиси натрия, нагревают до кипения и охлаждают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 200 см³, доливают во­дой до метки и снова переносят в кварцевые или тефлоновые кол­бы. Растворы фильтруют через фильтр средней плотности, соби­рая фильтраты в колбы из пластмассы. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть отфильтрованных растворов объемом по 25 см³ переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см³, доли­вают водой до меток и перемешивают. Далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора алюминия.

В шесть конических колб вместимостью по 250 см³ добавляют по 100 см³ воды и по 1,8 см³ раствора хлорного железа. Затем в пять колб последовательно добавляют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см³ стандартного раствора А алюминия.

Далее поступают, как указано в п. 2.3.2.

.100, пі

где — масса алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора, г.

Таблица 3

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АЛЮМИНОНА

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения алю­миния с алюминоном в уксуснокислом буферном растворе при pH 4,5—4,6. Мешающие компоненты отделяют раствором гидро­окиси натрия после отгонки основной массы хрома в виде хлори­стого хромила.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:4, 1 : 100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1 : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раст­вор.

Натрий пиросернокислый по ГОСТ 4166—76 или калий пиро­сернокислый по ГОСТ 7172—76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—75, 40'%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78.

Ацетатный буферный раствор (pH 4,5—4,6): 115 г уксуснокис­лого натрия растворяют в 600 см³ воды, раствор фильтруют, при­бавляют 75 см³ соляной кислоты (1:1), разбавляют водой до 1 дм³ и перемешивают.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спиртовой раст­вор.

Алюминон по ГОСТ 9859—74 (аммонийная соль ауринтрикар­боновой кислоты) 0,1%-ный раствор. Раствор готовят за сутки до применения и используют не более ГО сут).

Железо карбонильное.

Железо хлорное, 4%-ный раствор: 10 г карбонильного железа растворяют в 80 см³ соляной кислоты (1 : 1), прибавляют азотную кислоту до полного окисления железа и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.

Стандартный раствор алюминия: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см³ соляной кислоты. По окончании растворе­ния навески прибавляют несколько капель азотной кислоты, раст­вор кипятят до прекращения выделения окислов азота, охлажда­ют, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,0002 г/см³.

Т а б л и и а 4