---

ДСТУ Б В.2.7-72-98 (ГОСТ 8269.1-97) С. 53

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЩЕБЕНЬ И ГРАВИЙ

ИЗ ПЛОТНЫХ ГОРНЫХ ПОРОД

И ОТХОДОВ ПРОМЫШЛЕННОГО

ПРОИЗВОДСТВА

ДЛЯ СТРОИТЕЛЬНЫХ РАБОТ

Методы химического анализа

ДСТУ Б В.2.7-72-98

(ГОСТ 8269.1-97)

Межгосударственная научно-техническая комиссия по стандартизации,

техническо­му нормированию и сертификации в строительстве

Київ 1998

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН

Институтом "ВНИПИстромсырье" с участием института "НИИЖБ" Российской Федерации

ВНЕСЕН Госстроем России

2 ПРИНЯТ

Межгосударственной научно-технической комиссией по стандартизации, техни-ческо­му нормированию и сертификации в строительстве (МНТКС) 10 декабря 1997 г.

За принятие проголосовали:

3 ВЗАМЕН ГОСТ 5578-94, ГОСТ 25592-91, ГОСТ 25818-91 в части методов химичес­кого анализа

Содержание

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ 4

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ 4

3 ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4

4 МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 5

4.1 Общие положения 5

4.2 Определение влаги 9

4.3 Определение потери массы при прокаливании 10

4.4 Определение диоксида кремния 11

4.5 Определение оксидов железа и алюминия 13

4.6 Определение оксидов кальция и магния 17

4.7 Определение сульфатной и сульфидной серы 20

4.8 Определение оксидов калия и натрия 26

4.9 Определение оксида железа двухвалентного 28

4.10 Определение общего содержания хлоридов и легкорастворимых хлоридов 29

4.11 Определение оксида марганца 31

4.12 Определение диоксида титана 33

4.13 Определение оксида хрома 35

4.14 Определение оксида фосфора 36

4.15 Определение суммы оксида и гидроксида кальция (свободной извести или свободного оксида кальция) 38

Приложение А Нормативные ссылки 42

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Будівельні матеріали

Щебінь і гравій із щільних гірських порід і відходів промислового виробництва для будівельних робіт

Методи хімічного аналізу

Строительные материалы

Щебень и гравий из плотных ДСТУ Б В.2.7-72-98

горных пород и отходов (ГОСТ 8269.1-97)

промышленного производства

для строительных работ

Методы химического анализа

Building materials

Mauntainous rock road-metal

and gravel, industrial waste products

for construction works

Methods chemical analysis

Дата введения 1998-07-01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на щебень и гравий из плотных горных пород (в том числе попутно добываемых вскрышных и вмещающих пород и некондиционных отхо­дов горных предприятий) и отходов промыш­ленного производства (в том числе из топлив­ных шлаков, шлаков черной и цветной метал­лургии, золошлаковых смесей и зол-уноса теп­ловых электростанций), применяемых в качес­тве заполнителей и компонентов тяжелых, лег­ких и ячеистых бетонов, а также для дорожных и других видов строительных работ. Стандарт устанавливает методы определения массовой доли химических элементов и порядок выпол­нения химического анализа при оценке при­годности для использования в строительстве отходов горных предприятий и промышлен­ного производства.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

Используемые в настоящем стандарте ссылки на нормативные документы приведе­ны в приложении А.

3 ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте применены следу­ющие термины и определения.

Проба - определенное количество мате­риала, отобранное для испытаний от партии горной породы, щебня (гравия) и отходов про­мышленного производства.

Аналитическая проба - проба материала, приготовленная из поступившей на испыта­ние пробы и предназначенная для определе­ния влаги и проведения полного химического анализа. Из аналитической пробы отбирают отдельные навески в соответствии с методикой испытаний. Допускается использование одной навески для проведения нескольких ви­дов испытаний в соответствии с установлен­ными методиками.

Навеска - проба материала, приготовлен­ная из аналитической пробы и предназначен­ная для определения массовой доли элемента или нескольких элементов.

"Глухой" опыт - проведение испытания при отсутствии исследуемого материала с применением тех же реактивов и соблюде­нием всех условий анализа. На основании "глухого" опыта в результаты анализов вносят необходимые поправки.

4 МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

4.1 Общие положения

4.1.1 При проведении полного химического анализа щебня (гравия) определяют содер­жание кремния, алюминия, железа (трех- и двухвалентного), марганца, кальция, магния, калия, натрия, серы (сульфатной и сульфидной), хлоридов и потери массы при прокаливании (далее - п.п.п.).

В отдельных случаях (факультативно) определяют содержание титана, хрома, фосфора.

Анализируемую пробу переводят в раствор путем разложения, сплавлением или кислотами. Способ разложения пробы указан в конкретных методах настоящего стандарта.

Содержание кремния, алюминия, трехвалентного железа, кальция, магния определяют из одной навески после разложения ее сплавлением с карбонатом натрия или со смесью карбонатов натрия и калия.

Содержание марганца, хрома, титана и фосфора определяют фотоколориметрическим методом из другой навески после разложения ее сплавлением со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия (буры).

Из отдельных навесок определяют п.п.п., калий и натрий пламенно-фотометрическим методом, двухвалентное железо, соединения серы, хлориды.

Содержание (массовую долю) всех компонентов, кроме хлоридов и сульфидов, представляют в виде соответствующих оксидов. Содержание сульфида представляют в пересчете на триоксид серы или серы S. Результаты анализа записывают в следующем порядке: п.п.п., SiO₂, TiO₂, Аl₂О₃, Fe₂O₃, FeO, Cr₂O₃, MnO, CaO, MgO, K₂O, Na₂O, P₂O_5,

SO₃, S, Cl.

В случае, если элемент определяли, но он не был обнаружен, пишут "нет"; если какой-либо элемент не определяли, ставят прочерк.

Кроме выполнения полного химического анализа щебня (гравия), определяют сумму ок­сида и гидроксида кальция, называемую сво­бодным оксидом кальция или свободной из­вестью (СаО_своб).

4.1.2 При проведении химического анали­за щебня и гравия аналитическую пробу щеб­ня и гравия из плотных горных пород отбира­ют в соответствии с разделом 4.2
ГОСТ 8269.0, отбор проб отходов промышленного произ­водства проводят в соответствии с действую­щей нормативной или технической докумен­тацией на эти материалы.

Отобранную пробу сокращают до 100 г. измельчают до размера частиц, проходящих через сито № 016, и последовательным кварто­ванием уменьшают до 50 г. Твердые зернистые материалы предварительно измельчают в ме­таллической ступке до

полного прохождения через сито № 05 по ГОСТ 6613, после чего магнитом удаляют попавшие в пробу метал­лические частицы.

Не допускается применение магнита для материалов, содержащих магнитные минера­лы. Дальнейшим квартованием отбирают для анализа среднюю аналитическую пробу мас­сой свыше 10 до 25 г, которую растирают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до состояния пудры (при контрольном просеи­вании проба должна полностью проходить че­рез сито № 008 по ГОСТ 6613).

Подготовленную пробу хранят в стеклянном бюксе с притертой крышкой для защиты от воздействия окружающей среды.

Перед взятием навески пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (105±5) °С. Масса считается постоянной, если разность массы при двух по­следовательных взвешиваниях после сушки не превышает 0,0004 г.

В отдельных случаях, указанных в конк­ретных методиках настоящего стандарта, ана­лиз проводят с навеской, находящейся в воз­душно-сухом состоянии, с последующим пере­счетом на сухое состояние. Массу навески , г, находящейся в сухом состоянии, вычисляют по формуле

m = (1)

где m₀ - масса навески материала в воздушно-сухом состоянии, г;

Х- массовая доля влаги в материале, определенная по 4.2.

4.1.3 Для взвешивания навесок в зависимости от допускаемой погрешности взвеши­вания применяют аналитические лаборатор­ные весы общего назначения 2-го класса точности (типа ВЛР-200 или аналогичные) или 4-го класса точности (типа ВЛТК-500 или аналогичные) по ГОСТ 24104.

Массу навесок анализируемых проб, осадков в весовых методах, исходных веществ для приготовления стандартных растворов определяют с погрешностью не более 0,0002 г; массу навесок реактивов для приготовления титрованных растворов, индикаторов для приготовления растворов и индикаторных смесей -с погрешностью не более 0,001 г; массу навесок вспомогательных растворов - с погрешнос­тью не более 0,01 г; массу плавней - с погрешностью не более 0,1 г.

4.1.4 Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29228, ГОСТ 29230 и ГОСТ 29252 (бюретки, пипетки) и ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стек­лянную посуду (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудо­вание (тигли, лодочки, вставки для эксикато­ров и др.) по ГОСТ 9147, тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563, беззольные фильтры по соответствующей нормативной и техничес­кой документации.

Допускается применение аналогичной им­портной посуды и материалов.

4.1.5 Для приготовления растворов и про­ведения анализов применяют реактивы не ни­же класса ч.д.а., если не указана иная клас­сификация, и дистиллированную воду, кото­рая должна соответствовать ГОСТ 6709.

Горячая вода или горячий раствор, при­меняемые при химическом анализе, должны иметь температуру 60-80 °С, теплая вода или теплый раствор - 40-50 °С.

4.1.6 Для прокаливания и сплавлення на­весок анализируемых проб с плавнями приме­няют муфельные лабораторные электропечи или печи аналогичного типа с температурой нагрева (1000±50) °С.

Для сушки материалов используют су­шильные шкафы с терморегулятором.

Для проведения анализов используют электрические плитки с закрытой спиралью, песчаные и водяные бани, термометры, маг­нитные мешалки, титраторы, фотоэлектроти-триметры, иономеры, рН-метры, пламенные фотометры, концентрационные фотоэлектро-колориметры, спектрофотометры.

Применяемые средства анализа должны соответствовать требованиям нормативной и технической документации на них.

4.1.7 Применяемые стандартизированные средства измерения должны быть проверены и аттестованы по ГОСТ 8.513, ГОСТ 8.326, ГОСТ 24555.

4.1.8 Концентрацию растворов выража­ют:

- в процентах по массе, численно равной массе растворенного вещества в грам­мах в 100 г раствора;

• массой растворенного вещества в грам­мах в 1 л раствора, г/л;

- массой растворенного вещества (или эквивалентного ему количества опре­деляемого вещества) в граммах в 1 мл раствора, г/мл;

- в молях растворенного вещества в 1 л раствора (молярная концентрация М);

- в грамм-эквивалентах растворенного вещества в 1 л раствора (нормальная концентрация Н):

- соотношением объемных частей, на­пример, 1:2, где первые числа означа­ют объемные части концентрирован­ной кислоты или иного реактива, а вто­рые - объемные части воды (если не указан другой растворитель).

Если в методике проведения анализа не указана концентрация или разбавление кис­лоты или водного раствора аммиака, то это концентрированная кислота или концентри­рованный раствор водного аммиака.

4.1.9 Массовую концентрацию стандарт­ных растворов, а также титр титранта по опре­деляемому веществу в г/мл и соотношение объемов растворов (в титриметрических мето­дах) рассчитывают как среднеарифметическое по результатам не менее трех параллельных определений. Расчет проводят до четвертого знака после запятой.

4.1.10 Допускается последовательное оп­ределение нескольких элементов из одной на­вески, переведенной в раствор.

4.1.11 Для контроля погрешности резуль­татов анализа используют изготовленные и аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315 и ГОСТ 8.532 стандартные образцы состава ве­ществ и материалов: государственные и отрас­левые стандартные образцы (ГСО и ОСО), стандартные образцы предприятия (СОП). При этом результат анализа стандартного об­разца считают удовлетворительным, если сре­днеарифметическое двух параллельных опре­делений отличается от аттестованного значе­ния массовой доли определяемого элемента не более чем на 0,7 ошибки повторяемости, уста­новленной в стандарте для соответствующего элемента.

При отсутствии стандартных образцов контроль осуществляют по стандартным рас­творам.

4.1.12 Массовую долю элементов в ана­лизируемой пробе определяют параллельно в двух навесках. За результат анализа прини­мают среднеарифметическое двух параллель­ных определений. При этом максимальное аб­солютное расхождение между крайними ре­зультатами анализа не должно превышать аб­солютных допустимых расхождений, установ­ленных для конкретного метода.