ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
АММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Г ОСТ 3762-78
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Донецким заводом химических реактивов совместно с ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ [ИРЕА1
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л. М. Гартюк, В. Н. Корецкая, Л. В. Кидиярова, 3. М. Ривина, 3. Н. Жукова, И. В. Жарова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР № 1703 от 27 июня 1978 г
.У
Группа- Л51
ДК 546.39'264—384—41 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
3762—78
Взамен
ГОСТ 3762—69
еактивыАММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Ammonium hudrogene carbonate.
Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 июня 1978 г. № 1703 срок действия установлен
с 01.07 1979 г.
до 01.07 1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — кислый углекислый аммоний, представляющий собой мелкие бесцветные кристаллы в массе белого цвета, растворимые в воде.
Формула NH4HCO3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—79,05.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Кислый углекислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям кислый углекислый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма |
||
Химически чистый (х. ч.) |
Чистый для анализа (ч. д. а.) |
Чистый(ч.) |
|
1. Массовая доля аммиака (NH3), %, не менее |
21,7 |
21,7 |
21,7 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,010 |
3. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,010 |
Издание официальное |
|
Перепечатка воспрещена |
©Издательство стандартов, 1978
Продолжение
Наименование показателя |
Норма |
|||
Химически чистый (х. ч.) |
Чистый для анализа (ч. д. а.) |
Чистый (ч.) |
||
4. Содержание органических веществ |
Должен выдерживать |
испытание |
||
|
по п. 3.5 |
|
|
|
5. Массовая доля роданидов (CNS), |
|
|
Не норми- |
|
%, не более 6. Массовая доля сульфатов (SO4) — общее количество сульфатов, тиосульфатов, сульфидов, %, не более |
0,005 |
0,005 |
руется |
|
|
|
|||
0,002 |
0,005 |
0,008 |
||
7. Массовая доля фосфатов (РО4), %, |
|
|||
не более |
0,001 |
Не нормируется |
||
8. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0003 |
0,0005 |
0,0030 |
|
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0001 |
0,0003 |
||
0,0005 |
||||
10. Массовая доля кальция (Са), %, |
|
|||
не более |
0,003 |
Не нормируется |
||
И. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,0010 |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 550 г.
Определение массовой доли аммиака
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 1 н. раствор.
Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
Проведение анализа
Около 25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 мл, в который предварительно наливают 100 мл воды, перемешивают, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, перемешивают до полного растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
20 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 мл, прибавляют 30 мл воды и 50 мл рас* твора соляной кислоты, кипятят до удаления углекислоты (5—6 мин), охлаждают, прибавляют 1—2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.
Обработка результатов
Массовую долю аммиака (X) в процентах вычисляют по формуле
(V-VJ-0,01703-100-250
~ тп-20 ’
где V — объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, мл;
Vi — объем точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на обратное титрование, мл;
m— масса навески препарата, г;
0,01703— масса аммиака, соответствующая 1 мл точно 1 н. раствора соляной кислоты, г. '
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
О п р е д е л е н и е массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.
Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют при нагревании в 300 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—11О°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый— 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Определение массовой доли нелетучих веществ
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают (уплотняя постукиванием) в фарфоровый тигель вме» стимостью 80 мл, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Тигель накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают на электроплитке до полного исчезновения возгона, осевшего на часовом стекле. Остаток прокаливают в муфельной печи при 300—350°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата химически чистый— 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения фосфатов по п. 3.8 и кальция по п. 3.11
Испытание на содержание органических веществ
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку, осторожно, по каплям, прибавляют 5 мл 25%-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) и выпаривают на водяной бане досуха.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если остаток будет чисто белого цвета.
О п р е д е л е н и е массовой доли роданидов
Реактивы и растворы
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Квасцы железоаммонийные (железо III—аммоний сернокислый) по ГОСТ 4205—77, насыщенный раствор; готовят по ГОСТ 4919.2—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 20%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Раствор, содержащий CNS; готовят по ГОСТ 4212—76.
Проведение анализа
0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл и растворяют в 15 мл воды. Полученный раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумажке, затем прибавляют 0,5 мл раствора серной кислоты и 0,5 мл раствора железоаммонийных квасцов.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,025 мг CNS,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг CNS, 0,4 г хлористого натрия, 0,5 мл раствора серной кислоты и 0,5 мл раствора железоаммонийных квасцов.
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 26 мл) и растворяют в 20 мл воды. К раствору прибавляют 0,25 мл бромной воды (готовят по ГОСТ 4517—75) и кипятят в течение 3 мин. Полученный раствор охлаждают, прибавляют одну каплю 0,2 %-ного раствора и-нитрофенола, нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты, прибавляют 1 мл избытка той же кислоты и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбиди- метрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,08 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
О п р е д е л е н и е массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом остаток, полученный после прокаливания по п. 3.4, растворяют в смеси, состоящей из 1 мл 25 %-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118—77) и 10 мл воды, при нагревании на кипящей водяной бане, накрыв тигель часовым стеклом. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1 (раствор сохраняют для определения массовой доли кальция по п. 3.11).
10 мл раствора 1 (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 15 мл), прибавляют 1—2 капли 0,2%-ного раствора н-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1—77), нейтрализуют раствором аммиака, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фос- форнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата химически чистый 0,02 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 42 мл) и растворяют в 20 мл воды.
Затем осторожно прибавляют 7 мл раствора азотной кислоты и кипятят до удаления углекислоты (около 3 мин). Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,006 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг С1,
для препарата чистый — 0,060 мг С1,
7 мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 20 мл), прибавляют 20 мл воды и растворяют при нагревании.