/Ьчес гъс/уга&еа f wye 6 J /)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ
ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ
СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ
ПОРЯДОК МЕЖЛАБОРАТОРНОЙ АТТЕСТАЦИИ
(СТ СЭВ 4570-84)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по стандартам ИСПОЛНИТЕЛИ
В. А. Сапожников (руководитель темы), Д. П, Налобин
ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам
Член Коллегии Л. К. Исаев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1985 г. № 2997к ГОСТ 8.532—85 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Порядок межлабораторной аттестации
Пример 2. Первый абзац
восьмой абзац
десятый абзац
Приложение 7. , Пункт 2
Пункт 3. Четвертый абзац
ряд из 21 независимого результата
17
R+ = 146,5; R~ 63,5
Вычисляют 78 полусумм и упорядочивают их по возрастанию:
0,401; 0,407’5; 0,4085;
0,414; 0,415; 0,416;
0,4415; 0,44«; 0,448;
0,449; 0,4>56; 0,456;
0,457; 0,4625; 0,4636;
0,4675; 0,468; 0,474;
0,475; 0,4755; 0,482;
0,4825; 0,489; 0,49;
0,49; 0,4965; 0,498;
0,504’5; 0,508; 0,5085;
0,511; 0,516; 0,5165;
0,519; 0,5225; 0,52'3;
0,523; 0,5255: 0,5265;
0,513; 0,534; 0,5345;
0,535; 0,5375; 0,549;
0,5495; 0,5565; 0,5595;
0,563; 0,56’4; 0,564;
0,5675; 0,574; 0,5855;
0,586; 0,59'15; 0,597;
0,698; 0,599; 0,605;
0,605; 0,6115; 0,623;
0,62355; 0,632; 0,637;
0,638; 0,64; 0,6425;
0,658; 0,6505; 0,673;
0,6745; 0,7095; 0,712;
0,747; 0,78'2
0,95
ряд из 20' независимых результатов
16
= 147; R- = - 63
Вычисляют 78 полусумм и упорядочивают их по возрастанию:
■0,404; О',4’075; 0,4085; 0,414; 0,415; 0,416; 0,4415; 0,448; 0,44’9; О’,4495 ; 01,456; О’,45’6; 0,457; 0,4625; 0,4635; 0,4675; О',468; О',474; 0,4745; О’,475; О’,4755; 0,482; 0,4’825; 0,48’9; 0,49; О’,4’9; О',4965; О',4918; '0,50’45; 0,508; 0,5086; 0,511; 0,516; 0,5165'; 0,519; 01,5225; 0,52’3'; 0,52'3; 0,5255; 0,5365; 0,5’31; 0,534; ' 0,5345; 0,5'35; 0,5375; 0,5'49; О’,5’495; 0,5565; О’,5595; 0,,563’; О’,564; 0,564; 0,5’675; 0,574; 0,58'55; 0,586; 0,5’915' 0,597; 0/59’8; О’,5'99; 0,6005; 0,60'5; 0,6115; О’,623; '0,6235; 0,63'2; 0,637; 0,6318; 0,64;
0,6465; О',658; 0,65’85; О’,673; 0,6745; 0,7095; 0,712; 0,747; 0’78'2
0,94
|
В каком месте |
Напечатан© |
Должно быть |
|
Приложение 3. Формула 2 |
р(л/2) +х(п/24 1) (п—четное) |
1 Г(п/2) +~х(п/2+1) 2 |
|
таблица. Графа Rffl |
*/п-н (п-нечет- ное) 60 |
•*м = 1 (п—четное) */п+1'/п~нечетное) п) 69 |
|
Пример 1 |
R 42,5 R = 35,5 |
R+=33,5; R~ =—44,5 |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Г
ГОСТ
8.532-85
(СТ СЭВ 4570—84)
Взамен
РД 50—170—Bl
осударственная система обеспеченияПорядок межлабораторной аттестации
State system for ensuring the uniformity
of measurements. Certified reference materials
of composition of substances and materials.
Procedure for interlaboratory certification
ОКСТУ 0008
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1985 г. № 2997 срок введения установлен
с 01.01,87
Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы (СО) состава веществ и материалов и устанавливает порядок проведения и содержание работ по определению их основных метрологических характеристик при межлабораторной аттестации.
Пояснения некоторых терминов, применяемых в настоящем стандарте, приведены в справочном приложении 1.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4570—84.
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
Межлабораторная аттестация СО представляет собой исследования, проводимые независимо в нескольких лабораториях с использованием различных методик выполнения измерений с целью установления следующих основных метрологических характеристик СО:
л
значения аттестованной характеристики СО (А);
характеристики погрешности СО (Асо)-
Характеристики погрешности СО выражают в виде границы Асо абсолютной или относительной погрешности СО при доверительной вероятности не менее 0,95.
Межлабораторную аттестацию СО проводят:
п
Издание официальное ★
ри отсутствии образцового средства измерений, позволяющего установить в одной лаборатории с требуемой точностью содержание аттестуемого компонента в материале СО;Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1985при невозможности определить основные метрологические характеристики СО расчетным путем с учетом составляющих погрешности СО, вносимых на всех стадиях приготовления материала СО.
При определении погрешности СО наряду с погрешностями средств и методов измерений, применяемых при межлабораторной аттестации, должны быть учтены ее составляющие, вносимые неоднородностью и нестабильностью материала СО.
ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ МЕЖЛАБОРАТОРНОЙ АТТЕСТАЦИИ
Для межлабораторной аттестации следует применять наиболее точные стандартизованные или аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.505—84 методики выполнения измерений содержания компонентов в материалах (далее — методики), аналогичных материалу СО.
Для уменьшения неисключенных систематических погрешностей отдельных методик используют методики, основанные на различных физических и химических принципах.
Для участия в межлабораторной аттестации разработчик СО привлекает не менее десяти наиболее квалифицированных лабораторий, прошедших метрологическую аттестацию в установленном порядке.
Примечание. В обоснованных случаях, по согласованию с Главным центром СО, для межлабораторной аттестации СО привлекают лаборатории, не прошедшие метрологическую аттестацию.
Перед отбором и рассылкой проб на межлабораторную аттестацию разработчик СО должен исследовать и обеспечить однородность и стабильность химического состава материала СО в соответствии с требованиями ТЗ.
Исследование однородности дисперсного материала СО проводят по ГОСТ 8.531—85.
Целью исследования стабильности является установление срока действия СО и таких условий его хранения и применения, при которых возможные изменения значения аттестуемой характеристики СО незначительны по сравнению с погрешностью СО.
Для проведения межлабораторной аттестации пробы отбирают случайным образом от всего объема материала СО и рассылают их лабораториям в количестве, достаточном для проведения измерений. Пробы материала СО должны поступать в лаборатории в упакованном виде и с наклеенной этикеткой. Не допускается проведение анализа в лаборатории, если повреждена упаковка материала СО.
При рассылке проб разработчик СО сообщает лабораториям следующие сведения:
общее описание (характеристику) материала СО;
перечень аттестуемых компонентов и ориентировочные диапазоны их содержания;
перечень применяемых методик со ссылкой на соответствующую нормативно-техническую документацию;
минимальную навеску и, при необходимости, указание о способе контроля полученных результатов (использование ранее выпущенных СО, метод добавок и т. п.);
форму и срок представления результатов анализа;
указания о способах хранения проб и мерах безопасности при проведении анализа материала СО.
Для выполнения анализов в лабораториях следует привлекать наиболее квалифицированных операторов, имеющих практический опыт использования методик, выбранных в соответствии с п. 2.1.
Если в отдельной лаборатории анализ выполняют по нескольким методикам, то измерения проводят независимо, т. е. результаты измерений, полученные по одной методике, не следует корректировать с результатами, полученными по другой методике.
По каждой применяемой методике в лаборатории необходимо выполнить пять наблюдений. В необходимых случаях число наблюдений может быть изменено по указанию разработчика СО.,
Результаты измерений, полученные каждой лабораторией, передают разработчику СО по форме, приведенной в справочном приложении 2.
Отчеты, представленные лабораториями, перед статистической обработкой разработчик СО рассматривает с точки зрения правильности воспроизведения методики, учета влияния мешающих компонентов, соответствия применяемой аппаратуры и реактивов и т. п.
При статистической обработке от каждой лаборатории используют по одному результату измерения, полученному при использовании каждой методики.
СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
МЕЖЛАБОРАТОРНОЙ АТТЕСТАЦИИ СО
Установление вида распределения результатов м е ж л а б о р а т о р н о й аттестации.
Результаты xf, полученные после предварительного pac-t смотрения в соответствии с п. 2.10, упорядочивают по возрастанию:
■%( 1) ^(2) . . . sC ^(і) Х(п)> где і—номер результата в упорядоченном ряду;
п — число результатов.
Соответствие распределения ряда, указанного в формуле (1), нормальному закону распределения проверяют при п>50 в соответствии с ГОСТ 11.006—74 и при 15<ns^50 по составному критерию, приведенному в ГОСТ 8.207—76, не менее чем при 10%-ном уровне значимости.
Если гипотезу соответствия нормальному закону распределения не отвергают, дальнейшую обработку проводят в соответствии с требованиями п. 3.2.
Если гипотезу о нормальности распределения отвергают или число н<15, проводят проверку симметричности распределения ряда (1) по критерию симметрии Вилкоксона, приведенному в справочном приложении 3. Обработку результатов проводят по методике п. 3.3, если гипотезу о симметричности не отвергают, и по методике п. 3.4, если гипотезу о симметричности отвергают.
У ст а н о в л е н и е метрологических характеристик СО при нормальном законе распределения результатов.
л
В качестве значения аттестованной характеристики А принимают среднее арифметическое ряда по формуле (1) и вычисляют по формуле
(2)
Т=1
Оценку дисперсии S2 ряда по формуле (1) вычисляют по формуле
пл
(3)
П—1
І = 1
Характеристику погрешности межлабораторной аттестации СО (Длсо) вычисляют по формуле
(4)
V п
Значения коэффициентов даны в справочном прило
жении 4.
Установление метрологических характеристик при симметричном распределении результатов.
И з членов ряда формулы (1) образуют все возможные полусуммы вида
(5)
где і=1, 2,..., п; /= 1, 2,..., п; k — 1, 2,..., N.
Полученный ряд упорядочивают по возрастанию Ad Ad< ... Ало, ($)
п(л+1)
где —v7 .
2
3.3.3. В качестве значения аттестованной характеристики принимают медиану ряда по формуле (6)
|
Л |
^>±£wd (Учетное) 2 (7) Z pr+i j (/V—нечетное). |
В качестве характеристики погрешности межлабораторной аттестации СО Алсо принимают полуширину доверительного интервала для медианы ряда по формуле (6)
Д
(8)
=Z(S)~~Z(/?)где порядковые номера S и R членов ряда по формуле (6) определяют по таблице, приведенной в справочном приложении 5.
Установление метрологических характеристик СО при несимметричном распределении результатов.
В качестве значения аттестованной характеристики принимают медиану ряда по формуле (1)
' Ал/2) + X р+1 (я—четное)
л= - 2 , . (9)
х J («—нечетное).
(~)
В качестве характеристики погрешности межлабораторной аттестации СО Адсо принимают полуширину доверительного интервала для медианы
Ддсо = , (Ю) где порядковые номера S и 7? членов ряда формулы (1) опреде-; ляют по таблице, приведенной в справочном приложении 6.
Примеры расчетов метрологических характеристик СО приведены в справочном приложении 7.
Оценку характеристики погрешности СО Део с учетом вклада погрешности от неоднородности проводят по ГОСТ 8.531—85.
Представление результатов аттестации СО.
Числовое значение аттестованной характеристики СО должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение характеристики погрешности Део-
Числовое значение характеристики погрешности СО должно содержать две значащие цифры, если цифра старшего разряда равна или меньше 3, и одну значащую цифру, если цифра старшего разряда больше 3.
Округление результатов вычислений при определении основных метрологических характеристик СО следует проводить в соответствии с СТ СЭВ 543—77.
ПРИЛОЖЕНИЕ / Справочное
ПОЯСНЕНИЯ НЕКОТОРЫХ ТЕРМИНОВ,
ПРИМЕНЯЕМЫХ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ
|
Термин |
Пояснение |
|
Погрешность СО |
Разность между значением аттестуемой характеристики СО, установленным при Л аттестации А, и истинным значением Дп, воспроизводимым при использовании конкретного экземпляра СО или его части (пробы): Л Део =А—Аш- |
|
Погрешность межлабораторной аттестации |
Систематическая составляющая погрешности СО, возникающая из-за погрешностей применяемых методик и представляющая собой разность между значением аттестуемой характеристики, установленным Л при аттестации А, и истинным значением А, воспроизводимым всем материалом СО: Л Дл=А— А. Примечание. Поскольку истинные Л значения Лп и 4 остаются неизвестными, Д и Дл рассматривают как случайные величины и на практике оценивают их статистические характеристики Део к Лдсо, соответственно. |
