---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КИСЛОТА УКСУСНАЯ
ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 18270—72

И

30 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

ГОСТ

18270—72

ИСЛОТА УКСУСНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Технические условия

Super pure acetic acid.

Specifications

СКП 26 3411 0620 06

Срок действия с 01.01.74 до 01.01.97

Настоящий стандарт распространяется на уксусную кислоту особой чистоты марки ос. ч. 14—3, представляющую собой бес­цветную прозрачную жидкость с резким специфическим запахом.

При температуре ниже плюс 16,7°С — белая кристаллическая масса.

Формула СНзСООН.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —60,05.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Уксусная кислота особой чистоты должна быть изготов­лена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех­нологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.

(Введен дополнительно, Изм. Ks 1).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1972

Примечание. При подсчете количества и суммы примесей для уста­новления марки показатели по подпунктам 2; 3; 4; 17 таблицы не учитываются.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.l. Уксусная кислота относится к веществам 3-го класса опа­сности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производствен­ных помещений (ПДК) составляет 5 мг/м³. Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят йодометрическим методом.

При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболоч­ку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.

1а.2. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ, специальную одежду, очки ОП-1), а также соблюдать пра­вила личной гигиены.

Не допускается попадание препарата внутрь организма.

Первая помощь при ожогах — обильное промывание водой.

la.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует про­водить в вытяжном шкафу.

1а.4. Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом.

Температура кипения, °С 118,1

Температура вспышки паров, °С . . . . . . . 38

Температура воспламенения, °С 68

Температура самовоспламенения, °С 454

Область воспламенения (по объему): нижний предел, % 3,3

верхний предел, % 22

Температурные пределы воспламенения: нижний предел, °С 35

верхний предел, °С . 76

Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кис­лоты с воздухом — II А-Т1 (ГОСТ 12.1.011—78).

Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «Сампо», газовые и порошковые составы.

1а.5. Должна быть обеспечена максимальная герметизация тех­нологического оборудования.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовые доли бора, уксусного альдегида и ацетона изго­товитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

«•>

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании используют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 5.00 г или 1 кг по ГОСТ 24104—80.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. Xs 2).

Общая масса средней отобранной пробы не должна быть ме­нее 4 кг.

Для анализа пробу кислоты отбирают в склянки с притертой пробкой, которые предварительно были заполнены реактивной уксусной кислотой и выдержаны в течение суток. Пробу для ана­лиза отбирают с помощью стеклянной трубки с оплавленным ниж­ним концом диаметром 5 мм или с помощью пипетки без примене­ния всасывающих устройств. Перед отбором пробы кислоту выли­вают, склянки, трубку или пипетку ополаскивают кислотой особой чистоты. Склянки с пробкой обвязывают полиэтиленовой пленкой.

Отбор проб и их анализ должен производиться в специально оборудованных помещениях, приспособленных для работы с веще­ствами особой чистоты.

При отборе проб и проведении анализа все операции с кисло­той следует проводить под тягой, не допуская попадания кислоты на кожу и слизистые оболочки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю уксусной кислоты определяют методом алка­лиметрического титрования.

Массовую долю нелетучего остатка определяют выпариванием объема 190 см³ (200 г) до 10 см³ на закрытой плитке, покрытой асбестом, в боксе или под колпаком из органического стекла, не доводя препарат до кипения. Затем препарат упаривают досуха- на водяной бане.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

бюретки (1,3)6—2—2(1)— 0,01 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетки 6(7)—2—5(10) и 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;

• цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2 J₂) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.) в растворе йодистого калия с массовой долей 4%, хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., раствор с массовой' долей 4%; •

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный.

3,8 см³ препарата (4,0 г), взятые по объему с погрешностью не- более 0,1 см³, смешивают с 50 см³ воды, предварительно помещен­ными в коническую колбу. Затем прибавляют 1 см³ раствора крах­мала и титруют из бюретки раствором йода до появления окраски,, не исчезающей в течение 5 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование пойдет не более 0,5 см³ раствора йода.

микрофотометр МФ-2 или МФ-4;

спектропроектор ПС-18;

генератор дуги переменного тока ПС-39 или ДГ-2;

ртутный выпрямитель ВАРЗ-120—30;

весы торсионные марки ВТ;

допускается применение других приборов с аналогичными мет­рологическими характеристиками;

чаша 20(50) по ГОСТ 19908—80;

цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770—74;

угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. (элек­троды угольные) диаметром 6 мм. Верхний электрод, усеченный на конус под углом 45°, нижний электрод (анод) диаметром 6 мм должен иметь цилиндрический канал диаметром 4,5 мм и глуби­ной 3 мм. Канал сверлят при помощи специальной фрезы;

графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79, при­меняется как основа для приготовления образцов сравнения. Чи­стоту порошка предварительно проверяют следующим образом-: 1 г порошка помещают в агатовую ступку, добавляют 0,05 г хло­ристого натрия и 2 см³ этилового спирта. Смесь тщательно разме­шивают, высушивают в сушильном шкафу при 60°С и анализиру­ют по пп. 3.4.4 и 3.4.5. В спектре должны отсутствовать линии оп­ределяемых элементов; допускаются лишь следы аналитических линий железа и а-люминия. Этот анализ одновременно является проверкой (контрольным опытом) применяемых электродов, хло­ристого натрия и этилового спирта;

натрий хлористый ос. ч. 6—4;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, перегнанный в кварцевом приборе;

фотопластинки спектральные типа I, чувствительностью 4 от­носительных единицы или спектрографические типа ЭС чувстви­тельностью 8—10 единиц;

метол (4-метил-аминофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

натрий сульфит 7-водный;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79;

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;проявитель метолгидрохиноновый, готовят из двух растворов следующим образом:

раствор 1 — берут навески метола 2 г, гидрохинона 10 г, 7-вод- ного сульфита натрия 104 г, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем^ раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор 2 — берут навески углекислого натрия 16 г или 10-вод- ного углекислого натрия 40 г, бромистого калия 2 г, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем рас­творы 1 и 2 смешивают в равных объемах; -

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068—86;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: берут навески 5-водного серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия) 500 г, хлористого аммония 100 г, навески растворяют в воде, доводят объем раствора до 2 дм³, перемешивают и, если ра­створ мутный, его фильтруют;

алюминий окись для хроматографии, чистый;

железа (III) окись, ос. ч. 2—4;

марганца (IV) окись, ос. ч. 9—2;

меди (II) окись порошок, ос. ч. 9—2;

никеля окись черная, ос. ч. 13—2;

свинца (II) оксид красной модификации, ос. ч. 5—4;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х. ч.;

титан (IV) окись для волоконной оптики, ос. ч. 7—5;

кислота борная по ГОСТ 9656—75, х. ч.;

бокс из органического стекла;

электроплитка с лабораторным автотрансформатором марки 9А или 2А.

(Измененная редакция; Изм. № 1, 2).

3.4.2. Приготовление образцов сравнения

Основной образец сравнения содержит по 1% каждой из опре­деляемых примесей (в расчете на металл), его готовят тщатель­ным растиранием в агатовой ступке следующих веществ:

1,650 г порошкового графита (основа);

0,025 г окиси меди; * ^х

0,032 г окиси марганца;

0,038 г окиси алюминия;

0,034 г окиси титана;

0,028 г окиси никеля;

0,028 г окиси железа;

0,020 г окиси свинца;

0,031 г азотнокислого серебра;

0,114 г борной кислоты.

Для облегчения растирания смеси добавляют этиловый спирт (по 2 см³ на каждые 2 г). Спирт удаляют высушиванием приго­товленного образца сравнения в сушильном шкафу при 60°С. По­следующие образцы сравнения с убывающей в 10 раз массовой долей примеси до 1 • 10~⁴ % готовят последовательным растирани­ем одной весовой части каждого предыдущего образца сравнения с 9 частями основы.

Промежуточные образцы сравнения готовят также с массовой долей 3,33-10^-п % каждой примеси.

Перед анализом к каждому образцу сравнения добавляют хло­ристый натрий (в расчете 0,02 г хлористого натрия на 1 г образца сравнения) и тщательно растирают.