Г

СТАНДАРТ

ОСУДАРСТВЕННЫЙ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЯ ОКСИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8677-76

Издание официально

е






БЗ 3-98











ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Брудзь, Р.П. Ластовский, Л.Е. Ускова, И.Л. Ротенберг, Л.Я. Мазо, Н.И. Федосеева, Е.Н. Яковлева

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 03.09.76 № 2077

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 8677-66

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1277-75

3.3.1

ГОСТ 1770-74

3.3.1, 3.9.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1, 3.3.1, 3.9.1

ГОСТ 3760-79

3.5

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4212-76

3.9.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1, 3.3.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1, 3.5, 3.8

ГОСТ 5456-79

3.8

ГОСТ 6709-72

3.3.1, 3.9.1

ГОСТ 9147-80

3.2.1

ГОСТ 10555-75

3.7

ГОСТ 10671.4-74

3.4

ГОСТ 10671.5-74

3.5

ГОСТ 10671.7-74

3.6

ГОСТ 14192-96

4.1

ГОСТ 17319-76

3.8

ГОСТ 18300-87

3.2.1

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.9.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 29227-91

3.2.1, 3.9.1

ГОСТ 29251-91

3.2.1



  1. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.08.91 и 1364

  2. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1991 г. (ИУС 11-91)

Редактор Р.С. Федорова

Технический редактор И. С. Гришанова

Корректор С.И. Фирсова

Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 05.10.98. Подписано в печать 28.10.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,75.

Тираж 149 экз. С 1390. Зак. 725.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102У

Группа Л51

ДК 546.41-31-41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛЬЦИЯ ОКСИД

ГОСТ

Технические условия 8677—76

Reagents.
Calcium oxide. Specifications

ОКП 26 1121 0350 07

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на оксид кальция, который представляет собой белые куски или порошок, слипающийся в комки; трудно растворим в воде, растворим в кислотах. На воздухе поглощает влагу и СО2.

Формула: СаО.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 56,08.

Все требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. а. Оксид кальция должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. .

    (Измененная редакция, Изм. № 1). Издание официальное

    По физико-химическим показателям оксид кальция должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 0352 05

Чистый (ч.) ОКП 26

1121 0351 06

1. Массовая доля оксида кальция (СаО), %, не менее

97,5

96,0

2. Массовая доля углекислого кальция (СаСО3), %, не более

1,0

2,5

3. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более

0,01

0,02

4. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,03

0,06

5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,02

0,05

6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,005

0,010

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,01

0,02

8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,005

0,010

9. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более

0,5

Не нормируется



Перепечатка воспрещена

  1. © Издательство стандартов, 1976 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениемПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

  2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛ Р-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 55 г.

  2. Определение массовой доли оксида кальция и углекислого кальция

    1. Реактивы, растворы и аппаратура

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы молярной концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.) и с (НО) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1; фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

бюретка 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251;

пипетка 2(3)—2—5 или 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;

ступка 3 по ГОСТ 9147.

  1. Около 1,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в сухую фарфоровую ступку, осторожно смачивают 5 см3 воды и титруют из бюретки в ступке в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина раствором соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и продолжают титрование раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в розовую.

  2. Обработка результатов

Массовую долю оксида кальция (А) в процентах вычисляют по формуле

Y_ V- 0,02804 • 100

т

где V— объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм3, израс­ходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см3;

т — масса навески препарата, г;

0,02804 — масса оксида кальция, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 1 моль/дм3, г.

Массовую долю углекислого кальция (А4) в процентах вычисляют по формуле

_ Vx 0,005004 • 100

где V — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израс­ходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого, см3;

т — масса навески препарата, г;

0,005004 — масса углекислого кальция, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты моляр­ной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа оксида кальция и углекислого кальция принимают среднее арифметичес­кое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при определе­нии оксида кальция и ±0,2 % при определении углекислого кальция при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

3 .3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

  1. Аппаратура, реактивы и растворы

стакан В(Н)-400(500) по ГОСТ 25336;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,5 %.

  1. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в стакан, осторожно смачивают 25 см3 воды и растворяют в 60 см3 раствора соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±25 % для препарата квалификации «чистый» при довери­тельной вероятности Р= 0,95.

  1. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, смачивают 10 см3 воды, прибавляют 6 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и перемешивают до полного растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Раствор сохраняют для определения сульфатов (п. 3.5) и железа (п. 3.7).

10 см3 полученного раствора (соответствует 0,10 г препарата) для препарата квалификации «чистый для анализа» или 5 см3 полученного раствора (соответствует 0,05 г препарата) для препарата «чистый» помещают пипеткой в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг,

для препарата чистый — 0,03 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

  1. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 10 см3 раствора, полученного по п. 3.4 (соответствует 0,10 г препарата), помещают пипеткой в стакан или коническую колбу (с меткой на 25 см3). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 %, доводят объем раствора, водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом по ГОСТ 10671.5 (способ 3) из навески 0,40 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,08 мг;

для препарата «чистый» — 0,20 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.

  1. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 или 40 см3), осторожно смачивают 5 см3 воды и прибавляют по каплям раствор азотной кислоты с массовой долей 25 % до полного растворения препарата (8 см3). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Затем прибавляют 15 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.