---

ГОСТ 3204-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ
ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 2—99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

К

гост
3204-76

АЛЬЦИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ
ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 2-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Calcium hydrogen phosphate dihydrate.
Specifications

OKI! 26 2122 0510 10

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на кальций фосфорнокислый двузамещенный 2-вод- ный, который представляет собой белый кристаллический порошок; легко растворим в соляной, азотной и фосфорной кислотах, трудно растворим в воде и в уксусной кислоте.

Формула: СаНРО₄-2Н₂О.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 172,09.

Все требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. 2-водный двузамещенный фосфорнокислый кальций должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

© Издательство стандартов, 1976

© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 2-водный двузамещенный фосфорнокислый кальций (в больших количествах) вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. Места загрузки и выгрузки препарата необходимо оборудовать местными вентиляционными отсеками.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 60 см³ воды, 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и нагревают до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, прибавляют 35 см³ раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³, около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, 10 см³ буферного раствора 1 с pH 9,5—10, перемешивают и титруют раствором 7-водного сернокислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую.

Масса двузамещенного 2-водного фосфорнокислого кальция, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 М), составляет 0,008605 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-600(400) ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 6.

Цилиндр 1(3)-100(250) по ГОСТ 1770.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 100 см³ раствора соляной кислоты и 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.9 и мышьяка по п. 3.8 — раствор 1.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +20 % при доверитель­ной вероятности Р - 0,95.

3.2.1—3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 1,0000 г препарата взвешивают, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147), прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), прокаливают в муфельной печи при 600 “С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю потерь при прокаливании (Х) в процентах вычисляют по формуле

_ (т-тд- 100 ,

где т — масса навески препарата, г;

т_} — масса прокаленного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,20 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 1,5 см³ раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. К раствору прибавляют 24,5 см³ воды, если раствора мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячей водой и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не при­бавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,08 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ для фототурби- диметрического метода (способ 2) или в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³) для визуально-нефелометрического (способ 2) метода, растворяют в смеси, состоящей из 29 см³ воды и 10 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2), не прибавляя раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,

для препарата чистый — 0,100 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу хлоридов в 8 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вмести­мостью 100 см³, растворяют в смеси, состоящей из 20 см³ воды и 4 см³ раствора азотной кислоты, и кипятят 2—3 мин. Далее определение проводят роданидным визуально-колориметрическим мето­дом с извлечением органическим растворителем.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсив­нее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг Fe,

для препарата чистый — 0,030 мг Fe,

0,25 см³ раствора азотной кислоты, 0,5 см³ раствора соляной кислоты, 4 см³ раствора роданис­того аммония и 10 см³ изоамилового спирта.

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 3,0 см³ раствора 1, приготовленного в соот­ветствии с п. 3.3.2 (соответствуют 0,30 г препарата для квалификации чистый для анализа) или 2,5 см³ раствора 1 (соответствуют 0,25 г препарата для квалификации чистый), помещают пипеткой в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 30 см³ воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде, прибавляя 10 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % вместо серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бром­нортутной бумаги при взаимодействии с анализируемьш раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анали­зируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0003 мг As,

для препарата чистый — 0,0050 мг As,

10 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.6—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 20 см³ раствора 1, приготовленного в соот­ветствии с п. 3.3 (соответствуют 2,00 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 30 см³) с пришлифованной или резиновой пробкой, прибавляют по каплям раствор аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % до помутнения раствора, а затем прибавляют по каплям раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25 % до исчезновения мути. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одно­временно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,02 мг РЬ,

1. см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу тяжелых металлов в приме­няемых объемах растворов соляной кислоты и аммиака, определяемую контрольным опытом.